一、复习要点
1.反应原理(方程式);2.反应装置特点及仪器的作用;3.有关试剂及作用;
4.反应条件;5.实验现象的观察分析与记录;6.操作注意事项;
7.安全与可能事故的模拟处理;8.其他(如气密性检验,产物的鉴别与分离提纯,仪器的使用要领).
二、性质实验
④注意事项:
a.反应原料不能用溴水。苯与溴水混合振荡后,苯将溴从溴水中萃取出来,而并不发生溴
代反应。
b.反应过程中溴化铁起催化剂作用,也可以使用铁粉作催化剂。
c.苯的溴代反应较剧烈,反应放出的热使苯和液溴汽化,使用长玻璃导管除导气外,还兼起使苯和液溴冷凝回流的作用,使反应充分进行。
d.长玻璃导管口应接近锥形瓶(内装少量水)液面,而不能插入液面以下,否则会产生倒吸现象。实验过程中会观察到锥形瓶液面上方有白雾生成,若取锥形瓶中的溶液加入经酸化的银溶液会产生淡黄色沉淀,证明反应过程中产生了HBr,从而也说明了在溴化铁存在下苯与液溴发生的是取代反应而不是加成反应。
e.反应完毕可以观察到:在烧瓶底部有褐色不溶于水的液体生成,这是溶解了液溴的粗溴苯,将粗溴苯倒入稀NaOH溶液中振荡洗涤,可除去溶解在溴苯中的液溴,得到无色,不溶于水,密度比水大的液态纯溴苯。
2.硝基苯的实验室制法
①反应原料:苯、浓、浓硫酸
②反应原理:+2浓硫酸+H2O
③制取装置:大试管、长玻管、水浴加热装置和温度计
④注意事项:
a.反应过程中浓硫酸起催化和吸水作用。
b.配制一定比例的浓和浓硫酸的混合酸时,应先将浓HNO3注入容器中,再慢慢注入浓H2SO4,
同时不断搅拌和冷却。
c.混合酸必须冷却至50~60℃以下才能滴入苯是为了防止苯的挥发;在滴入苯的过程中要不断振
荡是因为反应放热。若不振荡会因为温度升高加快了的分解和苯的挥发及副反应的发生。
d.为了使反应在50~60℃下进行,通常将反应器放在50~60℃的水浴中加热,水浴加热的好处是保持恒温,受热均匀、易于控温(≤100℃)。
e.将反应后的混合液倒入冷水中,多余的苯浮在水面,多余的和硫酸溶于水中,而反应生成的硝基苯则沉在容器底部,由于其中溶有NO2而呈淡黄色,将所得的粗硝基苯用稀NaOH溶液洗涤除去其中溶有的残留酸后,可观察到纯硝基苯是一种无色,有苦杏仁味,密度比水大的油状液体。
f.硝基苯有毒,万一溅在皮肤上,应立即用酒精清洗。
3.乙酸乙酯的制备
①实验原理:
CH3COOH+CH3CH2OH浓硫酸CH3COOCH2CH3+H2O
②实验装置
③反应特点
a.通常反应速率较小。b.反应是可逆的、乙酸乙酯的产率较低。
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