２０１７年８月 云南化工 Ａｕｇ．２０１７ 第４４卷第８期 Ｙｕｎｎａｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｖｏ１．４４．ＮＯ．８ ｄｏｉ：１０．３９６９￣．ｉｓｓｎ．１００４—２７５Ｘ．２０１７．０８．００５ 肥料中硝态氮、铵态氮、总氮的研究 张安娈 （山东联盟化工集团有限公司，山东寿光２６２７００） 摘要：研究仅含硝态氮、铵态氮的肥料，结果表明，用ＧＢ／Ｔ８５７２—２０１０《复混肥料中总氮含 量的测定蒸馏后滴定法》检测含有硝态氮、铵态氮的肥料中铵态氮含量、硝态氮含量（差减法总 氮含量一铵态氮含量＝硝态氮含量）（标准ＧＢＦＦ８５７２—２０１０《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定 法》中没有体现总氮含量一铵态氮含量＝硝态氮含量，这是根据铵态氮与硝态氮性质总结研究出来 的）与标准ＮＹ厂Ｉ、１ １ １６—２０１４《肥料硝态氮、铵态氮、酰胺态氮含量的测定》单独检测铵态氮含量、 硝态氮含量结果无显著性差异。ＧＢ／Ｔ８５７２—２０１０检测总氮含量与ＳＮ／Ｔ０７３６．５—２０１０《进出口化肥检验 方法第５部分：氮含量的测定》检测总氮含量无显著性差异。 关键词：肥料；硝态氮；铵态氮；总氮 中图分类号：ＴＱ４４０．１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００４—２７５Ｘ（２０１７）０８—０１４—０３ 肥料中氮含量有多种形态，如铵态氮、 ２０１４三个标准上都有。原理是相同的，都是从碱 态氮、酰胺态氮、氰氨态氮、有机物等，根据目 性溶液中蒸馏出氮，用过量的硫酸溶液吸收，在 前情况看，氮含量的测定往细分方向发展，不仅 甲基红一亚甲基蓝混合指示液存在下，用氢氧化 要知道肥料中总氮含量，还要知道肥料中的氮是 钠标准溶液返滴定。三个标准中试剂和材料有差 由哪几种存在形式，并且各种存在形式的氮含量 异：ＮＹ／Ｔ１１１６—２０１４标准在试样的制备和蒸馏过 分别是多少。从１９９８年我单位上第一套硫酸钾型 程中多用了一种试剂氧化镁，其余两个标准中都 复合肥装置以来，至２０１７年止，又陆续上了２套 没有使用。在生产实践中，将磷酸一铵、钾 尿素装置系统，高塔复合肥装置系统，氨酸复合 作为原料生产复合肥，高塔复合肥装置与氨酸复 肥装置系统，喷浆复合肥装置系统，全水溶一铵 合肥装置都能生产，以高塔复合肥装置为例：以 装置系统，大量元素水溶肥料装置系统。这几个 磷酸一铵与钾作为原料生产的复合肥含有铵 系统生产的肥料，氮的存在形式多种多样，也有 态氮、态氮两种形态，对于同一试样，仅检 仅含铵态氮的肥料，如全水溶磷酸一铵，有仅含 测肥料中铵态氮含量，根据以上三个标准，以高 酰胺态氮的肥料，如尿素，有含铵态氮、态 塔复合肥１４—６—１６（ｓ）品种为例，检测结果见表１。 氮的肥料，又有含酰胺态氮、铵态氮、态氮 由表１可知，对含有态氮、铵态氮的肥 的肥料，还有含有机物、酰胺态氮、铵态氮、硝 料，用仅含铵态氮的标准ＧＢ／Ｔ８５７２—２０１０与ＳＮ／ 酸态氮的肥料等等。这些肥料中氮的存在形式不 Ｔ０７３６．５—２０１０标准检测铵态氮含量与标准ＮＹ／ 同，检测原理步骤就不同。对于仅含态氮、 Ｔ１１１６—２０１４《肥料硝态氮、铵态氮、酰胺态氮含 铵态氮的肥料中铵态氮、硝态氮、总氮的检测步 量的测定》单独检测铵态氮含量结果非常接近， 骤原理结果研究如下： 没有显著性差异。 １）仅含铵态氮的试样（氯化铵、硫酸铵、磷 ２）含硝态氮、铵态氮的肥料中总氮含量的 酸氢二铵等）。这种肥料中铵态氮的检测方法在 测定。对于含硝态氮和铵态氮的肥料试样，标准 ＳＮ／Ｔ０７３６．５－２０１０、ＧＢ／Ｔ８５７２－２０１０、ＮＹ／Ｔ１１１６— ＧＢ／Ｔ８５７２—２０１０与标准ＳＮ／Ｔ０７３６．５—２０１０原理一 收稿日期：２０１７—０６—１５ 作者简介：张安娈（１９７４一），女，山东寿光人，山东联盟化工集团有限公司质量工程师，化学检验工高级技师，主 要从事肥料检验研究工作。 ２０１７年第８期 ・１５・ 样，都是在碱性介质中，用定氮合金（或叫德瓦 达合金）将态氮还原，直接蒸馏出铵。再将 铵吸收在过量的硫酸溶液中，在甲基红一’亚甲基 ＧＢ／Ｔ８５７２—２０１０上没有体现硝态氮含量等于总氮 含量减去铵态氮含量。这是自己根据铵态氮与硝 态氮性质总结研究出来的。）具体检测数值见表３。 按照标准ＮＹ／Ｔｌｌｌ６－２０１４《肥料硝态氮、铵态 氮、酰胺态氮含量的测定》中硝态氮含量的测定 紫外分光光度法测定高塔复合肥１４—６—１６（Ｓ）硝 态氮含量与表３中硝态氮含量数据对比见表４。 由表３与表４可知，对于仅含硝态氮、铵态 蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液 返滴定。但在试样的处理与蒸馏中２个标准差异 大，ＧＢ／Ｔ８５７２—２０１０是：蒸馏过程加入２０ｍＬ氢 氧化钠（４００ｒｇＬ）溶液后静置１０ｍｉｎ再加热， 而 ＳＮ／Ｔ０７３６．５—２０１０是：蒸馏过程加入２０ｍＬ氢氧化 钠（４００ｓ／Ｌ）溶液后静置ｌｈ再加热。在实践中， 氮两种氮的肥料，硝态氮含量的测定，可以用 根据２个标准的检测步骤，结果做对比如下表２： ＧＢ／Ｔ８５７２—２０１０标准单独测定出总氮含量、铵态 由表２可以看出，ＧＢ／Ｔ８５７２—２０１０标准与ＳＮ／ 氮含量，然后用总氮含量减去铵态氮含量得到硝 Ｔ０７３６．５—２０１０标准对含有态氮、铵态氮的肥 态氮含量。用以上方法测得的硝态氮含量与用标 料试样中总氮的测定结果没有显著性差异。 准ＮＹ／Ｔ１ １ １６—２０１４紫外分光光度法单独测定硝态 ３）硝态氮含量的测定是使用ＧＢＦＦ３５９７—２００２ 氮含量结果非常接近，没有显著性差异，符合硝 氮试剂重量法和ＮＹ／Ｔ１１１６－２０１４《肥料硝态氮、 态氮结果误差的要求。 铵态氮、酰胺态氮含量的测定》硝态氮含量测定 紫外分光光度法。对于含态氮和铵态氮的肥 参考文献： 料，硝态氮含量的测定，可以用差减法，就是分 【１］国家技术监督局．铵【ｓ】．中华人民共和国国家标 别用ＧＢ／Ｔ８５７２－２０１０测出肥料中铵态氮含量，总 准，１９８９． 氮含量，用总氮含量减去铵态氮含量就是硝态氮 ［２章明洪，２］朱涛，张小沁，等．复混肥料中总氮含量的测定蒸 含量。（对于仅含硝态氮与铵态氮的肥料，标准 馏后滴定法［ｓ］．中华人民共和国国家质量监督检验检疫 表１ 高塔复合肥，仅检测铵态氮的情况 ・１６・ 云南化工 准，２０１０． ２０１７年第８期 总局中国国家标准化管理委员会发布，中华人民共和国 国家标准，２０１０． 【４】孙又宁，保万魁，刘蜜，等．肥料硝态氮、铵态氮、酰胺态 氮含量的测定［ｓ】．中华人民共和国农业部发布，中华人民 共和国农业行业标准，２０１４． 【３】赵雪蓉，徐伟，吴建国，等．进出口化肥检验方法第５部分： 氮含量的测定［ｓ】．中华人民共和国国家质量监督检验 检疫总局发布，中华人民共和国出入境检验检疫行业标 Ｒｅｓｅａｒｃｈ ｓｔａｔｕｓ ｏｆ ｎｉｔｒａｔｅ ｎｉｔｒｏｇｅｎ。ａｍｍｏｎｉｕｍ ｎｉｔｒｏｇｅｎ ａｎｄ ｔｏｔａｌ ｎｉｔｒｏｇｅｎ ｉｎ ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ Ａｎｌｕａｎ ｚｈａｎｇ （Ｓｈａｎｄｏｎｇ Ｕｎｉｏｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ Ｇｒｏｕｐ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｓｈｏｕｇｕａｎｇ ２６２７００，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：ｔｈｅ ｓｔｕｄｙ ｏｎｌｙ ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ ｎｉｔｒａｔｅ ｎｉｔｒｏｇｅｎ ａｎｄ ａｍｍｏｎｉｕｍ ｎｉｔｒｏｇｅｎ ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ，ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｅ ＧＢｆｒ８５７２—２０１０“ｔｏｔａｌ ｎｉｔｒｏｇｅｎ ｉｎ ｃｏｍｐｏｕｎｄ ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒｓ ｂｙ ｔｉｔｒａｔｉｏｎ ａｆｔｅｒ ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ’’ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｗｉｔｈ ｎｉｔｒａｔｅ ｎｉｔｒｏｇｅｎ，ａｍｍｏｎｉｕｍ ｎｉｔｒｏｇｅｎ ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ，ａｍｍｏｎｉｕｍ ｎｉｔｒｏｇｅｎ，ｎｉｔｒａｔｅ ｎｉｔｒｏｇｅｎ ｃｏｎｔｅｎｔ（ｔｏｔａｌ ｎｉｔｒｏｇｅｎ ｃｏｎｔｅｎｔ—ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅ ｓｕｂｔｒａｃｔｉｏｎ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｍｍｏｎｉｕｍ ａｎｉｔｒｏｇｅｎ＝ｎｉｔｒａｔｅ ｎｉｔｒｏｇｅｎ ｃｏｎｔｅｎｔ（ＧＢｆｒ８５７２—２０１ ０１ ｓｔａｎｄａｒｄ“ｔｏｔａｌ ｎｉｔｒｏｇｅｎ ｉｎ ｃｏｍｐｏｕｎｄ ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒｓ ｂｙ ｔｉｔｒａｔｉｏｎ ａｆｔｅｒ ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ”ｄｉｄ ｎｏｔ ｒｅｆｌｅｃｔ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｔｏｔａｌ ｎｉｔｒｏｇｅｎ ａｎｄ ａｍｍｏｎｉｕｍ ｎｉｔｒｏｇｅｎ ｃｏｎｔｅｎｔ＝ｎｉｔｒａｔｅ ｎｉｔｒｏｇｅｎ ｃｏｎｔｅｎｔ，ｗｈｉｃｈ ｉｓ ｂａｓｅｄ ｏｎ ａｍｍｏｎｉｕｍ ｎｉｔｒｏｇｅｎ ａｎｄ ｎｉｔｒａｔｅ ｎｉｔｒｏｇｅｎ ｏｎ ｔｈｅ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｓｕｍｍａｒｙ）ａｎｄ ｓｔａｎｄａｒｄ ＮＹ／“Ｔ１ １ １６—２０１４ ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ，ｎｉｔｒａｔｅ ｎｉｔｒｏｇｅｎ，ａｍｍｏｎｉｕｍ ｎｉｔｒｏｇｅｎ ａｎｄ ｕｒｅａ ｎｉｔｒｏｇｅｎ ｃｏｎｔｅｎｔ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ’’ｓｅｐａｒａｔｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ａｍｍｏｎｉｕｍ ｎｉｔｒｏｇｅｎ ａｎｄ ｎｉｔｒａｔｅ ｎｉｔｒｏｇｅｎ ｃｏｎｔｅｎｔ ｓｈｏｗｅｄ ｎｏ ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔ ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｓ．ＧＢｆｒ８５７２—２０１０ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｔｏｔａｌ ｎｉｔｒｏｇｅｎ ｃｏｎｔｅｎｔ ａｎｄ ＳＮ／Ｔ０７３６．５—２０１０“ｉｍｐｏｒｔ ａｎｄ ｅｘｐｏｒｔ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｆｉｔｈ ｆｐａｒｔ：Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｎｉｔｒｏｇｅｎ ｃｏｎｔｅｎｔ”，ｔｈｅｒｅ ｉｓ ｎｏ ｓｉｇｎｉｉｃａｎｔｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅ ｉｎ ｔｏｔａｌ ｎｉｔｒｏｇｅｎ ｃｏｎｔｅｎｔ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ；ｎｉｔｒａｔｅ ｎｉｔｒｏｇｅｎ；ａｍｍｏｎｉｕｍ ｎｉｔｒｏｇｅｎ；ｔｏｔａｌ ｎｉｔｒｏｇｅｎ
