课程：《 仪器分析 》
三 40 四 15 五 10 六 七 评卷人 得分 考核方式：（闭卷） 课程性质：_______________ 适用对象： 10级化工 本科
题号 满分 得分
一 20 二 15 总分 复核人 一、选择题：（每题 2分，共20分）
1 高效液相色谱法的特点不包括下面的哪一项（ ）
A. 高速 B. 高温 C. 高效 D. 高压 2 气相色谱法中，下列哪种气体不能做载气 （ ）
A . 氦气 B. 氧气 C. 氮气 D. 氢气
3 高效液相色谱法测定离子含量，需用什么色谱柱（ ）
A 液-液色谱柱 B. 离子交换色谱柱 C. 液-固色谱柱 D. 空间排阻色谱柱
4 气相色谱法检测含氮类农药可用的检测器为（ ）
A. 荧光检测器 B. 电导检测器 C .氢火焰离子化检测器 D. 紫外检测器 5 电位分析法中，分析钾离子活度（PK值），依据的是（ ）
A 原电池电动势与K+浓度成线形关系 B 原电池电动势与K+活度成线形关系 C原电池电动势与K+浓度对数成线形关系 D 原电池电动势与K+活度对数成线形关系
6 电位分析法中，下列哪种电极可以做参比电极（ ）
A 玻璃电极 B. 酶电极 C. 气敏电极 D. 汞-氯化亚汞电极
7 原子吸收分光光度分析中，首先要使被测离子原子化，下列哪种原子化方法不用（ ）
A 化物还原法测定As B. 等离子法测定W
C. 火焰法测定Cd D. 无火焰（石墨炉）法测定Al 8 可见-紫外光度分析中，所用灯的类型正确的为（ ）
A可见 光度分析用氢灯 B. 可见 光度分析用 钨灯 C. 紫外光度分析用氘灯 D. 紫外光度分析用钨灯 9 红外光度分析中，主要分析（ ）
A 化学键的振动吸收 B . 各种物质的定性分析
C. 定量分析 D. 吸收峰位置 10 若羟基形成氢键，则红外振动频率（ ）
A 变大 B. 变小 C. 不变 D. 不确定
评卷人 得分 二、名词解释：（每题3分，共 15分） 1 单色光
2 归一化法
3 光的吸收定律
4 程序升温
5 离子选择电极
评卷人 得分 三、简答题：（每题10分，共40分）
1、以羰基化合物为例，说明影响红外基团频率位移的因素。
2、火焰原子吸收分析中，乙炔-空气火焰有哪几种类型，各有什么特点，适合分
析什么物质。
3、气相色谱法中，红色单体和白色担体各有什么特点，适合分析什么物质？
4、什么是化学键合固定相？化学键合固定相有什么特点？
评卷人 得分
五、波谱解析题：（每题15 分，共15分）
某化合物分子式为C8H8O。红外光谱表明在3000cm-1附近有4个弱吸收峰，在-1 1600~1500 cm有2~3个吸收峰，在1680 cm-1处有一强吸收峰。
1 计算该化合物的不饱和度。
2 上述几个吸收峰各为什么基团的吸收？
3 该化合物可能为什么物质。若可能为几种物质，又该如何加以区别？
评卷人 得分 六、计算题：（每题10分，共10分）
有一污水样品，成分为Cl-,NO2-,NO3-,F-,PO43-，用离子色谱法分析，结果如下：（用
2-1000ppbSO4的做内标，峰面积见下） 请计算各组分的含量。 离子 Cl- NO2- NO3- F- PO43- SO42- 峰面积 2315 230 560 325 1200 984
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参与评分标准
考试课程：仪器分析 学年学期：2011-2012-2 试卷类型：B 考试时间：
一、选择题：（每题 2分，共20分） 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 B B B C C D B B A B 二 名词解释（每题3分，共15分） 1 单色光：波长单一的光。如空心阴极灯发出的光。
2、归一化法：当试样中所有组分都能出峰时的定量计算方法。即利用各组分的峰高（或峰面积）与所有组分峰高（或峰面积）的比值求出该组分的含量。
3、光的吸收定律：当单色光照射样品时，其吸光度与组分的浓度、特性和液层的厚度成正比。
4、程序升温：按一定的加热速率，温度做线性或非线性上升。 5、离子选择电极：对特定离子有选择性响应的膜电极。 三 简答题（每题10分，共40分）
1、以羰基化合物为例，说明影响红外基团频率位移的因素。 答：（1）外部因素：气态样品C=O振动能量高，振动频率大。（2分）
（2）内部因素：①电效应：C=O附近有吸电子基团，会导致振动频率增大；C=O能和邻近基团构成大π键，则振动频率减小。（2分）
②能形成氢键，则振动频率减小。（1分）
③若两个C=O相距很近，则因振动的耦合会发生峰的。（1分）
④若一振动的倍频是另一振动的基频，则会产生费米共振，导致峰的。（1分） ⑤若有立体障碍，使不能共平面形成大π键，则振动频率不会减小。（2分） ⑥若环有张力，则能量升高，C=O振动频率增大。（1分）
2、火焰原子吸收分析中，乙炔-空气火焰有哪几种类型，各有什么特点，适合分析什么物质。
答：
（1）贫燃火焰：火焰高度较低，但燃烧充分，温度较高，适宜分析不易氧化的元素。（3分）（2）富燃火焰：燃烧高度较高，但噪声大，还原性强，适合分析较易形成难熔氧化物的元素，（3分）
（3）中性火焰：火焰稳定，温度较高，背景低，噪声小，适合测定多种元素。（4分）
3、气相色谱法中，红色单体和白色担体各有什么特点，适合分析什么物质？ 答：（1）红色单体—优点：比表面积大；机械强度高；缺点：表面有较多活性中心；适合：分析非极性物质。（5分）
（2）白色单体—优点：表面活性中心显著减少；缺点：表面积较小，机械强度降低。适合：分析极性物质。（5分）
评分标准：每项5分，每要点2分。
4、什么是化学键合固定相？化学键合固定相有什么特点？
答：（1）用化学反应的方法将分子键合到单体表面，称化学键合固定相（2分）。
（2）特点：①表面没液坑，传质快②无固定液流失，增加了色谱柱的稳定性和寿命③可键合不同官能团，能灵活改变选择性④有利于化学洗提。（每要点2分）
四 波谱解析题（15分） 解：
（1）不饱和度=1+8+1/2(0-8)=5。说明含一个苯环和一个双键。（5分）
（2）3000cm-1附近有4个弱吸收峰，说明有甲基吸收峰；1600~1500 cm-1有2~3个吸收峰，说明有苯环；在1680 cm-1处有一强吸收峰，说明有羰基。（5分）
（3）可能为：苯乙酮或甲基苯甲醛。醛有还原性，可根据菲林试剂区分。（5分） 五 计算题 （10分） 解：列出公式：（3分)
计算方法：以Cl-为例。A Cl-=f Cl-*m Cl-; A SO42-=f SO42*m SO42- . 则 Cl-：=2315/984 *1000=2352ppb NO2-=230/984 *1000=234ppb NO3-=560/984 *1000=569ppb F-=325/984 *1000=330ppb
PO43-=1200/984 *1000=1219ppb
答：Cl-,NO2-,NO3-,F-,PO43-含量分别为2352、234、569、330、1219ppb。
评分标准：正确写出计算公式：2分。计算错误，每项扣1分。
