Ｓｔｒａｉｔ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｊｏｕｒｎａｌ Ｖｏｌ ２８ Ｎｏ．１ １ ２０ｌ６ １．２试药Ｐｂ、ｃｄ、ｃｕ、Ｈｇ、Ａｓ单元素标准储备液（１Ｏ００１．￣ｇ・ １．２５１１ ｇ・ｇ （ｎ＝６），ＲＳＤ为２．２％；汞的平均值为 ０．０５２９￣ｇ・ｇ （ｎ：６），ＲＳＤ为２．８％。 表１ ５种重金属元素的线性关系考察结果 Ｌ～，ＧＢＷ０８６１９，ＧＢＷ０８６１２，ＧＢＷ０８６１５，ＧＢＷ０８６１７， ＧＢＷ０８６１１，来源：中国计量科学研究院），内标混合物（１Ｏｍｇ ・Ｌ 的６Ｌｉ、Ｓｃ、Ｇｅ、Ｒｈ、Ｉｎ、Ｂｉ等元素，５１８８－６５２５，购于美 复方地龙胶囊（批号：１２０２０１、１２０２０２、１２０２０３、 捷司）；、过氧化氢均为优级纯。 １．３样品１２０２０５、１２０３０２，南京恒生制药厂）。 ２方法与结果 ２．１ ＩＣＰ—ＭＳ分析条件工作参数为：射频功率１５５０Ｗ；等离 ２．６准确度试验采用加样回收法，取已知含量的样品（批 子体频率２７．６６ＭＨｚ；载气流速１．０Ｌ・ｍｉｎ～；等离子气体流 速１５Ｌ・ｍｉｎ～；辅助气流速０．９Ｌ・ｍｉｎ～；蠕动泵转速 号１２０３０２）５份，分别精密加入各测定元素相应的标准品溶液 适量，分别按２．３项下方法制备样品，按２．１项的测定条件测 ０．１ｒｐｓ；样品提升时间为１５ｓ；采集模式为质谱图；采样点数３； 重复次数３；积分时间０．３ｓ。 定，计算各元素的回收率，结果铅的平均值为９９．４％，ＲＳＤ为 标准溶液的制备：精密吸 １．５％；镉的平均值为９１．９％，ＲＳＤ为１．１％；铜的平均值为 ９８．８％，ＲＳＤ为２．３％；砷的平均值为９９．０％，ＲＳＤ为２．６％； 汞的平均值为１０５．４％，ＲＳＤ为３．９％。 ２．７样品测定按照２．３项下方法制备样品，２．１项下测定 （ＩＬ．ｇ・ｇＩ１） ２．２标准曲线及内标溶液的制备取各标准储备溶液，用２％稀释，配制成相应元素质量浓 度的混合系列溶液。Ｐｂ：２．０，１０．０，２０．０，４０．０，１００．０ ｇ・ Ｌ～；Ｃｄ：０．２，１．０，２．０，４．０，１０．０ ｇ・Ｌ～；Ａｓ：１．０，５．０，１０．０， ２０．０，５０．Ｏ ｇ・Ｌ～；Ｈｇ：０．２，１．０，２．０，４．０，１０．Ｏ １０，５０，１００，２００，５００ｐ，ｇ・Ｌ～。 ・Ｌ～；Ｃｕ： 条件测定五批样品重金属含量，结果（见表２）。 表２铅、镉、砷、汞、铜测定结果内标溶液的制备：精密吸取混合内标溶液ｌｍＬ至５０ｍＬ 量瓶中，加２％定容至刻度，摇匀，即得含２００ｎｇ・ｍＬ ６Ｌｉ、Ｓｃ、Ｇｅ、Ｒｈ、Ｉｎ、Ｂｉ的混合内标溶液。在整个测定过程中， 内标溶液通过蠕动泵，以０．１ｒｐｓ恒速泵入仪器中。 ２．３供试品溶液的制备取本品０．５ｇ，精密称定，置聚四氟 乙烯消解罐内，加６ｍＬ，过氧化氢２ｍＬ，混匀，浸泡过夜， 盖上内盖，旋紧外套，置微波消解仪内，进行消解反应，消解完 全后，取消解内管置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，用 ２％转移至５０ｍＬ量瓶中，并用２％稀释至刻度，摇 匀，即得。同法制备试剂空白溶液。 ２．４线性关系将２．２项下系列标准溶液分别进样分析，以 对照品浓度ｘ为横坐标，对照品峰强与自动选择的内标元素 ３讨论 ３．１微波消解条件的选择 曾参照《中国药典》２０１０年版 部 附录ⅨＢ供试品溶液的制备Ａ法消解，结果消解不完 全，有部分残渣；经过反复试验摸索出最佳消解条件：加 ６ｍＬ，过氧化氢２ｍＬ进行消解，可得到浅黄色透明的消解液。 ３．２重金属及有害元素是评价中药及中成药安全性的重要 峰强比值Ｙ作为纵坐标，绘制标准曲线，得各元素对照品的 回归方程和相关系数（见表１）。５种元素线性关系良好，相 关系数均大于０．９９９５。 指标本实验采用电感耦合等离子质谱法测定了５批复方地 龙胶囊中５种重金属元素的含量，该方法准确、简便、灵敏度 高，适用于复方地龙胶囊中重金属元素的质量控制。 参考文献 ２．５重复性试验取同一样品（批号１２０３０２）６份，分别按 ２．３项下方法制备样品，按２．１项的测定条件测定，结果铅的 平均值为０．３０１７￣ｇ・ｇ （ｎ＝６），ＲＳＤ为２．２％；镉的平均值 为０．３４０５ ・ｇ （ｎ＝６），ＲＳＤ为１．４％；铜的平均值为 ３．９０７９１ａ，ｇ・ｇ （ｎ：６），ＲＳＤ为１．０％；砷的平均值为 ［１］国家药典委员会编．中国药典２０１０版一部［Ｓ］．北京：中国医药 科技出版社，２０１０，４８－４９． 论文中关于代号与缩写的要求 论文应采用国家正式公布实施的简化汉字和法定的计量单位。论文中采用的术语、符号、代号全文必须统 一，并符合规范化要求。论文中使用新的专业术语、缩略语、习惯用语，应加以注释，首次出现应中文标注。国 外新的专业术语、缩略语，必须在译文后用圆括号注明原文。 ・６７・
