溶出赤泥物化性质研究--实验方案(修改)

一．实验原料：选精矿，循环母液，石灰。 1．原料成分：

（1）试验所用超声波强化脱硫选精矿，主要化学成分如下表1：

表1 选精矿的主要化学成分(%)

成分 含量%

Al2O3 61.40

SiO2 13.22

TiO2 2.63

Fe2O3 4.57

A/S 4.64

（2）循环母液是实验室配制的，循环母液的主要化学成分如下表2：

表2循环母液的主要化学成分(g/l)

成分 含量%

Al2O3 105

Na2OT 236

Na2OK 200

aK 3.1

（3）试验所用石灰为化学纯，石灰的主要化学成分如下表3：

表3石灰的主要化学成分(%)

成分 含量

CaO 90.74

CaOt 85.20

SiO2 1.65

2．原料的预处理：

（1）矿石：将试样原料超声波强化脱硫选精矿用研钵磨细到过140目筛的粒度量为80%，过120目筛的粒度量为100%。 （2）石灰：取石灰于陶瓷坩埚中，在试验室箱型电阻炉中1000℃下煅烧2小时，用研钵磨细过100目筛，取筛下石灰，放在干燥器中备用。

（3）循环母液：配制好的循环母液摇晃均匀后，用100ml量筒量取100ml体积的配制好的循环母液倒入烧杯中，然后垫上石棉网在酒精灯上加热，直到母液变得澄清，取样分析。 二．仪器和材料： 1．仪器： 设备 反应釜 箱型电阻炉 数显电热恒温水浴锅 精密电子天平 多功能真空过滤机 电热恒温鼓风干燥箱 EDX荧光分析仪 X射线衍射分析 激光粒度分析仪 型号 GCF-09018 S×2-4-10 HH-S2S ES20K-1 RK/ZL-260 DHG-9246A EDX-100aX BD-86 LS13-320 生产厂家 大连自控设备厂 长沙市远东电炉厂 江苏省金坛市大地自动化仪器厂 沈阳龙腾电子有限公司 武汉洛克粉磨设备制造有限公司 上海精宏实验设备有限公司 南京大展机电技术研究所 上海精谱科技有限公司 郑州南北仪器设备有限公司 2．材料：研钵、140目筛、100目筛、120目筛、陶瓷坩埚、干燥器、100ml量筒、烧杯、石棉网、酒精灯、玻璃棒、石棉手套、500ml容量瓶、100ml容量瓶、300ml锥形烧杯、25ml移液管、蒸馏水、EDTA、标准盐酸、酚酞——绿光指示剂、氢氧化钠标准溶液、二甲酚橙指示剂、醋酸一一醋酸钠缓冲溶液、标准硝酸锌溶液

3．试验条件：

溶出温度是影响溶出过程中的主要因素，当溶出温度升高，Al2O3溶出速度加快，溶出设备的产能也提高。但是溶出温度也不能过高，会受到设备的限制。因此，需要选择合适的温度范围来确定温度对溶出的影响。根据资料，基本上中国所有氧化铝厂的溶出温度都在240~280℃这个范围内。本实验确定的溶出温度分别为：250℃、260℃、270℃。

溶出时间也是影响溶出过程的因素，溶出时间长能够提高溶出率，但会使产能下降。溶出时间短又会溶出不充分造成资源的浪费。一般控制30min-60min。本实验确定的溶出时间为40min。

循环母液苛性碱浓度也会影响溶出过程，苛性碱浓度高可以加速溶出，提高循环效率，减少物料流量与设备投资。碱浓度过高，会造成矿浆输送、赤泥的分离和洗涤、种分、蒸发等作业的困难，还会增加溶出器钢材的腐蚀。循环母液的碱浓度低，有利于固液分离，明显降低蒸发负担，但达不到要求的溶出率。循环母液苛性碱浓度的一般范围在180~250g/l。本实验确定的循环母液苛性碱浓度(NK)为230g/l。

石灰添加量也是影响溶出过程中的因素，增大石灰添加量使赤泥Ｎ/Ｓ明显降低但是氧化铝溶出率随之下降。工业上一般的石灰添加量为3~8%。本实验研究的石灰添加量为4%、6%、8%。 4．配料计算

已知精矿中的成分，Al2O3(A)、SiO2(S)、CO2(C)；循环母液中Na2O的浓度为n g/l和Al2O3的浓度为a g/l；石灰添加量为干矿石的百分数w%石灰，CO2的含量为C`%；由于石灰的添加，赤泥中Na2O与SiO2的质量比为b；实际的精矿溶出率为η；配料苛性比为aK。设每立方的循环母液配料的精矿量为Xkg。 配料苛性比aK[nXS%b1.41X(C%W%C')]1.645(XA%+)公式中，1.41是Na2O与CO2的分子量的比值。

X(n0.608aKa)100

0.608aKA+bS+1.41(C+CW/100)三．实验步骤：

1．检查加热系统接线是否正确，炉丝是否短路，断路及漏电等异常现象。 2．检查冷却水是否通畅，压力表是否能正常工作，搅拌装置是否正常。

3．配料计算，并用电子天平称好矿石，石灰。打开高压釜的盖，将按配料计算结果称好的矿石，石灰加入高压釜的釜体之中，用量筒量好循环母液加入，用玻璃棒搅拌均匀。

4．将高压釜密封圈表面上粘附的溶液和矿粉清理干净，加上高压釜的盖子，按照对称法，间隔法和顺次法来上紧螺丝，接通电源电压为220v，使用控制器并且设定相应的试验温度（250℃、260℃、270℃）和转速300r/min，升高温度并且开动搅拌。

5．开始进行溶出试验，达到预定的温度之后就进入保温保压期。

6．溶出时间40min结束后，停止搅拌并且关闭电源。带上石棉手套取出高压釜之中的胴体，吹风通水冷却。当温度冷到100℃以下，将高压釜的胴体抬回炉膛，按照对称法，间隔法和顺次法松开螺丝，取出溶液浆液。

7．等溶液浆液冷却后加入到多功能真空过滤机中，开通电源。对溶出浆液进行

固液分离，得到溶液和赤泥。溶出溶液用烧杯盛装去取样分析其中的Na2OT和Al2O3的浓度。

8.用烧杯盛装100ml蒸馏水于数显电热恒温水浴锅中加热，烧开后对赤泥洗涤3次，经过滤纸过滤后，得到赤泥，将赤泥盛放在陶瓷坩埚中。

9．将赤泥在DHG-9246A型电热恒温鼓风干燥箱里干燥，具体操作如下：

(1)通上电源，指示灯亮，开启鼓风开关，鼓风电机运转，开启加热电源，干燥箱即进入工作状态。

（2）将盛有赤泥的坩埚放入，关好箱门。 （3）根据物品的潮湿程度，调整风门位置。

（4）按下SET键，将温度设置在105℃，按住↑或↓键，将SV屏显示的数值修改为所需要的工作温度值后放开，在按下SET键，回到工作模式，进入工作状态。

（5）当箱内温度接近设定温度时，加热指示灯闪烁，控制进入恒温状态。 （6）烘干1小时后，如果烘箱温度高，要等温度降下来才能拿烘箱里的物品，以免烫伤，并用石棉手套将坩埚取出。

10．然后用EDX荧光分析仪测定赤泥的化学组成，具体操作如下： （1）装置的启动：

a、检查液氮量（加注液氮）； b、开启UPS电源装置开关； c、开启110V变压器开关； d、开启EDX主机开关； e、开启计算机开关；

f、点击打开EDXsoftware操作软件； g、点击监控，检查检测器温度； h、点击维护，进行仪器的初始化；

i、点击仪器设置，打开X射线管，预热30min；

j、点击仪器校正，使用铝合金标准样块进行强度校正； k、点击分析，进入操作界面。 （2）装置的分析：

a、根据样品的类型，正确选择分析方案（标准工作曲线法）；

b、仪器内存有PE、PVC、铜合金、铝合金、无铅焊锡五工作曲线， c、物质的组成元素少，相互干扰小的物质，可采用FP法进行分析；

d、可采用快速扫描法进行物质的组成元素定性分析（检出元素在仪器的检出范围内）；

（3）装置的停止：

a、点击操作软件的维护菜单； b、点击仪器设置；

c、点击执行关闭，X射线管开始关闭，冷却X射线管20min以上； d、关闭软件； e、关闭主机电源； f、关闭变压器开关。

11．接着在BD-86衍射仪上分析赤泥物相，Cu靶，34kV，26mA，扫描范围2θ为13°～90°。衍射数据与标准物相的PDF卡片进行比较确定赤泥中的物相： （1）开机前检查仪器是否正常；

（2）依次打开循环冷凝水电源开关及面板开关，控制一定的循环水温度； （3）打开X-射线衍射仪主机电源开关（左下侧），Power灯亮；

（4）打开计算机进入Pmgr程序。依次用鼠标单击，打开以下三个窗口：Display or XRD System Parameter Setup Program（系统参数窗口）、Untitled-Right Gonio System（测试条件设置窗口）、Right Gonio System（测试窗口）； （5）压片：要求赤泥样品表面应平整，样品槽外清洁；

（6）打开主机门，将样品片插入主机的样品座中，关上机门；

（7）依次在Display or XRD System Parameter Setup Program、Untitled-Right Gonio System、Right Gonio System窗口中输入样品名称、扫描条件等。开启X-射线管高压，机身左下面板中X-rays on指示灯亮，开始对样品进行扫描。测试完毕，X-射线管自动关闭；

（8）重复操作进行下一个样品的测试；

（9）测试结束，退出Pmgr程序（本着先开后关的原则依次关闭程序窗口）。 （10）依次关闭主机电源及循环水电源，操作完毕。（切记X-rays on指示灯灭后 15分钟方可关闭）。

12．最后再利用LS13-320激光粒度分析仪对赤泥样品的粒度进行分析测定： （1）打开仪器电源总开关，一般要等至少半小时之后，激光功率才能稳定。如试验室环境温度较低，则预热时间需适当延长；

（2）打开计算机LS13-320测试软件，将软件测试模式切换为干法； （3）打开吸尘器，将吸尘管口于干粉测试台联接；

（4）用专用刷清扫载物台及载物量筒并用专用漏斗将试样均匀置于量筒内； （5）在软件选项栏中选择测试内容及相关参数； （6）在物质栏内输入样品编号或名称；

（7）点击开始按钮测试，待干粉台指示灯亮起测试结束； （8）关闭吸尘器电源，撤下载物量筒并清扫干净。

（9）在软件报告打印选项卡中分别设置报告参数、显示图例、数据顺序、报告名称等相关选项。预览无误后即可进行报告打印。 （10）将吸尘器关闭，拆下干粉台端吸气管；

（11）摁干粉台上的退出键退出干粉台并将其置于无尘环境中； （12）关闭操作软件后方可关闭仪器主机。 四．实验过程中需分析的内容和测定指标：

1．赤泥的化学成分 2．赤泥的物相结构。 3．赤泥样品的粒度。

五．记录表格：

实验 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9

实验条件

温度 (℃) 250 250 250 260 260 260 270 270 270

CaO (%) 4 6 8 4 6 8 4 6 8

时间 (min) 40 40 40 40 40 40 40 40 40

NK (g/l) 230 230 230 230 230 230 230 230 230

实验结果 赤泥成分

赤泥物相

赤泥粒度

六．实验原始数据记录：

实验日期： 实验人员： 实验序号：

实验条件：时间40min、NK 230g/l、温度℃、CaO %

表1选精矿的主要化学成分(%)

成分 含量

Al2O3 61.40

SiO2 13.22

TiO2 2.63

Fe2O3 4.57

A/S 4.64

表2循环母液的主要化学成分(g/l)

成分 含量

Al2O3 105

Na2OT 236

Na2OK 200

aK 3.1

表3 石灰的主要化学成分(%)

成分 含量

CaO 90.74

CaOt 85.20

SiO2 1.65

表4 计算称量精矿重量和石灰重量（g）

精矿重量 石灰重量 表5标准溶液滴定的用量

标准溶液 氢氧化钠标准溶液 硝酸锌标准溶液

初始刻度

终点刻度

用量（ml）

表6溶出液成分 溶出液成分Al2O3(g/l) 溶出液成分NK(g/l)

表7赤泥的化学成分

元素 含量％

Fe

Ca

Si

Al

Ti

Na