实验 原子吸收分光光度法测定自来水中的钙
一、实验目的
1. 1. 掌握原子吸收分光光度法的特点及应用;
2. 2. 了解原子吸收分光光度计的结构及其使用方法。
二、实验原理
原子吸收光谱分析是基于从光源中辐射出的待测元素的特征光波通过样品的原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,使通过的光波强度减弱,根据光波强度减弱的程度,可以求出样品中待测元素的含量。
利用锐线光源在低浓度的条件下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯—比尔定律,即:
A=lg(I0/I)=KLN0 (1)
式中,A为吸光度,I0为入射光强度,I为经原子蒸气吸收后的透射光强度,K为吸光系数,L为辐射光穿过原子蒸气的光程长度,N0为基态原子密度。
当试样原子化,火焰的绝对温度低于3000 K时,可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。在固定的实验条件下,原子总数与试样浓度c的比例是恒定的,则等式(1)可记为
A==K’c (2)
式(2)就是原子吸收分光光度法定量分析的基本关系式。常用标准曲线法、标准加入法进行定量分析。
三、仪器与试剂
1.仪器
1)AA-7000原子吸收分光光度计(岛津)
2)钙空心阴极灯
3)空气压缩机、乙炔钢瓶
4)容量瓶100mL10个、250 mL 1个;移液管5 mL、10 mL、25 mL 各1支;烧杯 25 mL 3个、50 mL、100 mL、500 mL各1个;量筒 100 mL 1个。
2.试剂
1)钙的储存标准溶液(1.000 mg/ mL):称取0.6243克于120℃烘干(一般在烘箱中烘干2小时)的无水CaCO3,置于烧杯中,加去离子水20~30mL,滴加2mol·L-1盐酸至CaCO3完全溶解,移入250 mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
2)钙的工作标准溶液(100 µg/mL):取10.0 mL钙的储存标准溶液于100 mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
四、实验步骤
1.系列标准溶液的配制
取六个100毫升容量瓶,依次加入1.00、2.00、3.00、4.00、5.00及6.00 mL100 µg/mL钙的工作标准溶液,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
2.钙标准曲线的绘制与自来水中钙含量的测量
仔细阅读本实验的“附录—AA-7000原子吸收分光光度计的操作说明”,先绘制钙的标准曲线,再测定自来水中的钙含量。
五、结果处理
根据所测得的结果,计算出自来水中钙的含量。
六、问题讨论
1. 从原理、仪器、应用三方面对原子吸收和原子发射光谱法进行比较。
2. 火焰原子吸收光谱法具有哪些特点?