有机制备——酚酞的合成报告

实验时间：2017-7-11

实验者姓名：XXX

所在学校：XX省XX县第二中学

指导教师：无

实验目的：通过本次实验了解回流冷凝装置的使用方法，

了解缩合反应并通过此次试验增强自己对实验流程操作的技能，为以后的工作岗位努力前进。

实验原理：苯酚和邻苯二甲酸酐通过无水氯化铝催化和“缩

合剂”的脱水作用发生缩合反应生成酚酞，具体的方程式见下。

仪器及试剂：斜三口烧瓶（500ml，24标准口）、数显恒

温电热套、球形冷凝管（400mm）、热电偶、搅拌器（40W）、固定装置（铁架台）、烧杯（100ml,200ml）、量筒（10ml）。

苯酚（分析纯，s）、邻苯二甲酸酐（分析纯，s）、

无水氯化铝（分析纯，s）、“缩合剂”（分析纯98%,l）。

实验过程：

1． 设置电热套的温度为48℃，将苯

酚在瓶中熔化（因为苯酚整块结晶在细口瓶中不好取用，只好先将苯酚在瓶子里融化然后像倒液体一样倒出来，苯酚的熔点在43℃，

还是比较容易熔化的）。几分钟后苯酚融化成澄清液体。 2． 称量18.9g苯酚（本来理论上要称取

18.8g苯酚，刚好凑个0.2mol，考虑到苯酚在空气中易被氧化，所以过量了一点）。

3． 将称量好的18.9克熔融苯酚转移入三口烧瓶

4. 称量15g邻苯二甲酸酐并转移入三口烧瓶，并组装好仪器。

5.

待冷凝管中的水开始自下而上流动后，设置电热套温度为90℃，加热一段时间待温度稳定。 6.

称取7g无水氯化铝（我又稍过量了，因为无水氯化铝露置在空气中水解发烟，会损失一部分）。 7.

边搅拌边把7g无水氯化铝缓慢转移入装置（其实无水氯化铝一加进去就马上剧烈发烟，估计是残余的水分所导致，我怕事故了就只加了一部分233…（归根结底还是怂啊！）瞧瞧这发烟发的厉

害…万一加料操作不当一不小心就事故了……氯化氢的苦酸味……） 8.

加入无水氯化铝之后设置电热套温度为120℃，加热搅拌一个小时。（现在空气中充斥着劣质墨水的怪异味道……）

9.

一个小时之后，量取4ml“缩合剂”并在搅拌下缓缓转移入装置，装置中混合物的颜色顿时变得深红

10. 继续搅拌一个小时，就可以停火冷却装置，装置冷却后往

装置里面加水。

11. 挖出三口烧瓶里面的产物装入烧杯

（这看着有点像黑色焦油黏黏的233…估计是缩合剂的效果太好了吧…）。

12. 将此物溶于少量乙醇，转移入一个瓶子，并加

大量水使酚酞析出，得到混浊液。

13. 本应该过滤，但是在水中的酚酞颗粒太过细腻，无法过滤，

使得产率无法计算。

实验结果：

虽然无法过滤，但是呢酚酞还是存在的，看下图。

加入氢氧化钠溶液后，变红，证明酚酞的存在。

实验结论：

所以合成酚酞还是成功的。

安全注意事项：

本实验所用的药品具有一定危险性，所以要做好防护。（见右）

1. 苯酚具有强腐蚀性，熔融态的苯酚更加，所

以要戴手套，实施加热融化苯酚这个步骤时必须间歇放气，避免容器内压力过大而炸裂导致事故。

2. 无水氯化铝极易潮解，遇到湿气便会发烟，遇到水剧烈反应产生大量盐酸雾，具有强腐蚀性，必须带好面罩和手套，避水使用，称量的速度一定要快，取用完马上密封并存放在阴凉干燥处（看到上面加无水氯化铝这个步骤了吗？就是因为装置中可能有水分而导致无水氯化铝发烟）。

3. “缩合剂”对人体有害，具强腐蚀性，遇水放热，使用时需注意做好防护。

4. 避免吸入邻苯二甲酸酐。

5. 洗涤酚酞时需注意，不能使用偏碱性的水，否则会使酚酞显 红色影响产物的成色。 6.