2014.NO.O2 工程与材料科学 Journal of Henan Science and Technology 测定农产品中农药残留影响因素的分析 兰英周彦利陈武军 f内江市农产品(畜产品)质量检测中心。四川 内江641000) 摘要:结合气相色谱法检测农药残留的具体过程,考查了人员、抽样、环境、蒸馏水、试剂、器皿和检测器等因素对检测结果的 影响。从分析结果的准确性出发。提出相应的建议和措施,保证检测结果的准确可靠。 关键词:气相色谱:农药残留:影响因素 中图分类号:TS207 文献标识码:A文章编号:1003—5 168(2014)03—0065—02 农村工作会议提出确保民众舌尖上的安全,可见农产 品质量安全已经上升到国家高度。农产品中农药残留超标问题 生产关和检验关,才能使纯水达标。 5试剂的影响 越来越受重视,相应的农药残留检测技术也得到迅速发展_1_。因 此,准确分析农药残留尤为重要,气相色谱法是检测农药残留重 要的检测方法之一。结合实际工作环境、设备条件以及经验,本 文对影响气相色谱法检测农药残留准确性的因素进行相关分 析。 1人员的影响 实验室检测水平高低取决于分析人员。在GB/T15481—2000 中将“人员”归结为决定实验室检测的正确性和可靠性的第一个 因素。为保证实验室的人员能够胜任检测工作,首先对人员的技 术能力进行确认,其次才能开展检测任务.对人员进行新的检测 技术的教育培训。 2抽样的影响 检测结果首要的影响因素是样品.抽样时要遵守相应的规 范和方法,避免抽样的误差而影响检测结果的准确性.主要遵守 的规范有无公害农产品蔬菜抽样规范、GB,rr8855—2008新鲜水 果和蔬菜取样方法等。如蔬菜的抽样方法中:抽样时间、抽样量、 抽样单元、抽样方式、抽样部位、记录、样品封存和样品运输都会 影响测定的结果,因此,准确把握好每一个环节都至关重要。 3环境的影响 实验环境是决定分析农药残留检测结果准确性关键因素 之一。工作场所空气中含有以下几类农药残留:有机磷类、有机 氯类和有机氮类。其中大多数农药沸点较低,具有挥发性,可被 天花板或墙壁吸附,当室内温度升高和振动或空气中该物质浓 度升高,被吸附物又被释放出来,进而造成污染。 实验室应加强标准物质的管理.因为标准物质的浓度远远 高于样品测定值几个数量级,稍有不慎就被污染。所以标准物质 和样品要分开存放,防止样品交叉污染。 加强实验室内部管理。仪器室与前处理室有效隔离,避免 前处理试剂带来的污染;实验室内只能使用水浸拖布或除尘器 除尘;使实验室保持在仪器要求的温度和湿度范围之内。分析者 也是转移污染物重要媒介,所以分析者应养成良好的实验操作 习惯。 4蒸馏水纯度的影响 用于痕量分析的器皿洗涤后一般都使用蒸馏水或纯水冲 洗。空白值的高低取决于纯水的纯度,空白值越低越好,它关系 到方法的灵敏度和最低检出限,也关系到分析结果的准确性。一 般来说,实验室制备蒸馏水或纯水的水源都是生活饮用水。蒸馏 水或纯水不能含有农药残留,实验室制备纯水,一般不难达到纯 度指标,对于特殊分析项目对水有特殊的要求,另外对蒸馏水的 纯度可用相应的方法检查,李云翻认为随着教学科研生产进一步 发展,对纯水的要求越来越严格,应该把好蒸馏水和去离子水的 试剂品质的好坏和性质的稳定是决定农药残留检测结果 准确性的另一个关键因素。康秀华p认为从实验装置、试剂用量、 试剂浓度、试剂纯度和加入顺序以及试验条件、副反应的影响、 操作的规范性等方面,指出影响试验成败的原因。并指出达到预 期的化学教学效果,必须保证化学试验的准确性和安全.I生。在前 处理中涉及各种有机试剂和无机试剂。农药残留检测对试剂的 纯度要求很高,对于污染较大的试剂.需要经过处理后达到相应 标准后放能使用,如采用重蒸馏法、柱层析法或其他方法。为了 保证试剂的质量,通常对采购的试剂进行质量验收,根据检测结 果可以得出试剂的品质是否符合质量要求。 6器具的影响 农残分析过程中需要使用多种实验器具.为了保证检测结 果的真实可靠。 6.1器具的品质质量控制 对具有刻度的器具进行检定和自校,保证精密度达到相关 要求;玻璃器皿经过充分的冲洗、干燥,才能投入使用。 6.2器具洗涤的控制 器皿彻底洗涤是解决器皿污染的唯一手段,一般来说,好 的清洗方法能满足以下要求:清洗后的器皿基本上不存在污染 问题:通过清洗的器皿要很少或不会造成样品中微量组分的吸 附损失。器皿的洗涤方法:器皿用完后要立即洗涤,不宜久放:不 同测定项目所使用的器皿要严格分开洗涤:倒掉废液用自来水 冲洗;洗净滴干的塑料器皿,一定要用干净纱布盖好,以防静电 吸附空气中的灰尘,造成污染 。 7检测器的影响 检测器是气相色谱的眼睛,组分经色谱柱分离后.在检测 器中被检出,并依据其含量的大小转化成相应的电信号输出,电 信号是被测组分定性、定量分析的唯一依据。在农产品检测中一 般配备ECD和FID两个检测器,下面就这两个检测器检测影响 进行讨论。 ECD是检测电负性化合物的检测器,在分析过程与载气的 纯度和检测器温度有关,因为载气中含有电负性很强的氧气和 水,其存在会降低基流,影响灵敏度,所以应保证气体纯度高 99.999%,与ECD响应因子密切有关的电子俘获系数受检测温 度的影响,其影响规律与俘获机理有关,为次ECD的温度必须 严格控制在AT<0.1℃,以保证响应值测量的精度在1%以内 。 FID的灵敏度和稳定性主要取决于离子化效率和收集效 率,提高离子化效率和收集效率是提高FID灵敏度最有效的途 径,一个好的检测器结构设计就是综合考虑了以上各种因素151。 同时,刘海涛等[61总结相关工作经验提出:气相色谱FID检测器 的结构特点,使用中的常见故障及故障排除方法 2014.N0.02 Journal of Henan Science and Technology 工程与材料科学 浅析中低压配电网设计的几个关键问题 廖彬 (广东南海电力设计院工程有限公司,广东佛山摘528253) 要:中低压配电网设计是涉及多方面、技术性与规范性要求较高的复杂工作。本文围绕着配电网设计原则、配电网接线方 式、配电线路短路电流计算、选择并联低压电容补偿装置等几个关键问题展开讨论。并得出结论。 关键词:配电网;配电网原则;接线方式;短路电流;电容补偿装置 中图分类号:U665 文献标识码:A 文章编号:1003—5 168(2014)03—0066—02 随着社会经济发展,人们生活水平的提高.对电能质量要 是架空线也可以是电缆,一般分为多段,正常情况下一般是从主 求越来越高。供电可靠以及节能降损与配电网设计密切相关。城 市配电网设计是电力系统设计中的一种.主要内容包含有网架 干线路中间解环运行。但一旦有一侧发生故障时,分段开头迅速 运作以恢复非故障段供电。这种具有结构简单、运行方便可靠、 结构、电压选择、系统电气主接线方案、配电方式、配电装置和系 统保护、接地方式、所址选择、电力负荷种类及供电要求、负荷的 分布变化及预测、短路计算、负荷转移及计算等,具有规范性和 建设周期短的接线方式适用于负荷密度较低、供电可靠性要求 高的配电网络。 尽管单环网有它独特的优点,但如果配电变压器出现故 技术性强的特点,要求做到经济与安全统一,为用户提供优质的 电能。 1 中低压配电网设计原则及其接线方式问题 障,会损失相当的一部分负荷。而双环网接线方式配置了两回主 干路线。各个负荷点配有两台变压器,带有母联开关,而且还与 不同的电源系统连接。一旦某一段主干线发生故障,低压母线开 作为电力系统的末端,配电网直接与用户连接,是实现和 保障对用户供电能力与供电质量的终端。因此,在设计时需要根 据配电网接线的特点,根据设计原则因地制宜选择合适接线方 式进行规划设计。接线方式需要遵循适应配电自动化需要的原 则;便于运行与维护检修的原则;为用户提供优质电能和供电可 关就会合上。确保用户连续供电。双环网接线一般要求是电缆, 与单环网接线方式相比,同样接线完善、运行灵活,还具有更高 的供电可靠性,但投资较高,主干线路和配电变压器负载率小, 适用于市中心的繁华地区和一些对供电可靠性要求极高的用户 配电网络_lJ。 靠性原则;投资合理、运行成本低的原则。在此基础上,根据不同 场合选择不同的接线方式。 电源接线方式由单电源辐射式接线和环网接线两组方式 所组成。单电源辐射式接线方式是通过主干路线将单一电源的 还有一种双电源双T形接线。其主干线路分别接入不同的 电源和配电变压器,这种接线方式供电中断的可能性只会发生 在配电变压器故障。不会出现在主干线路故障。相对而言,双电 源双T形接线比单电源辐射式接线供电可靠性要高。如果增加 配电变压器及低压母线配置母联开关,变成双电源双T形两变 电能传输到多个配电变压器,实现对配电变压器供电,这种接线 方式呈树状,具有结构清晰、投资少、运行方便等特点。每条线路 一压器接线方式,供电中断只能当两台配电变压器同时故障才会 发生,其供电可靠性不亚于双环网接线方式。 2配电线路短路电流计算问题 般都是满载运行,不存在负荷转移问题,一旦发生故障就会全 部跳闸,供电可靠性较差,主要用于城郊配电网格。 环网接线方式分为单环网接线和双环网接线两种。单环网 的主干线路在其首末两端都接有电源。任何的负荷都可以从这 两路电源获得电能,从而实现环网接线。单环网的主干线路可以 在供电系统中短路故障往往造成的危害是最大的、也是配 电网设计需要重点考虑的问题。对配电网进行短路电流计算,有 助于在设计过程中正确选择和校验电气设备,降低短路电流对 8结语 【3]康秀华,影响化学实验的原因探析【JJ,内蒙古师范大学 学报,2010,2,7—9. 【4】杨德芬,农业环境质量监测技术【M】,四川省农业环境保 护站,成都,2010. 利用气相色谱fGC)法检测农药残留是一个低水平、低含量 物质的过程.在分析过程中存在着各种干扰的因素.造成检测结 果的重现『生差或者方法检测限过高.很大程度上影响检测结果 的科学性和准确性。分析人员、抽样、实验环境、蒸馏水和试剂纯 度、器皿的清洁度及分析仪器、气体的纯度等诸多因素都会影响 测定结果的准确性,因此必须重视测定每一个环节,把好每一个 过程,实实在在地按照相关操作规范正确、规范地操作,只有这 样才能保证分析结果的准确性。 参考文献: [5】许国旺等编著,现代实用气相色谱法【M],北京:化学工业 出版社.2004. [6】刘晶,原子吸收测定重金属影响分析[JJ,环境科学与管 理,2011,32(3):177-179. 【7]刘海涛等,气相色谱FID检测器常见故障及故障排除方 法[J],化学分析计量,2011,16(4),64-65. 作者简介: [1】赖穗春等,国内外农药残留分析技术研究现状与发展 [J】,广东农业科学,2009,1,76—77. [2]李云等,谈蒸馏水和去离子水如何达到纯度指标【J】,开 封教育学院学报,2009,2,16—17.  ̄:(1969--),女,汉族,四川资中人,农艺师,主要从事农 药残留分析以及实验室管理。