第2o卷第2期 北京石油化工学院学报 Journal of Beijing Institute of Petro—chemical Technology Vo1.20 NO.2 2012年6月 Jun.2012 紫甘薯色素提取工艺研究 翟彦青 李翠清 李建刚 慕 朝 (北京石油化工学院,北京102617) 摘 要 紫甘薯色素作为天然食用色素,具有资源丰富、色泽自然、安全可靠、兼具药理功能 等特点,在食品、化妆品、医药等方面有着巨大的应用潜力。笔者采用浸提法,以新鲜紫甘薯为原料,考 察了提取剂种类、料液比、提取时间和温度对紫甘薯色素提取效果的影响。在单因素实验基础上通过正 交实验,确定了紫甘薯色素提取的最佳工艺条件为:4o 乙醇溶液为提取剂,料液比为1:2o(g/mL),提 取时间为1 h,提取温度为3O℃。 关 键 词 紫甘薯;色素;提取;最佳条件 中图法分类号0643.3 食用色素不仅影响食品的品质,而且与人 类的营养和健康密切相关口]。食用色素按来源 分为天然和合成色素2大类。随着现代科学的 1 实验部分 1.1材料及仪器 发展,人们发现合成色素对人体有不同程度的 毒性甚至致癌性,因此各国对允许使用的合成 食用紫甘薯,市售;柠檬酸、乙醇、盐酸均为 分析纯(国药集团北京化学试剂公司生产)。 色素的种类及用量要求越来越严格。与合成色 素相比,天然食用色素不仅种类繁多,色泽自 721型分光光度计(上海精密科学仪器有限公 司生产);BS210S电子天平(北京赛多利斯天平 有限公司生产)。 1.2 实验方法 然,而且安全可靠,无毒副作用,许多品种还具 有药理功能。因此,从天然产物中提取和分离 各种食用天然色素替代人工合成色素已成为食 品科学领域研究的热点之一¨2 ]。 (1)称取3份0.5 g切碎的紫甘薯,分别加 入4O 9/6乙醇溶液、1 mol/L盐酸溶液、1 mol/L 我国是世界上最大的甘薯生产国,紫甘薯 品质独特,抗病、抗旱涝性强,产量高,易贮存, 价格低廉。最主要的是其含有丰富的天然色 素,紫甘薯色素具有抗氧化、抗突变、预防心脑 血管疾病、保护肝脏、抑制肿瘤细胞发生等多种 生理功能。而且,紫甘薯色素属于对光、热都比 较稳定的水溶性色素,对金属离子的耐受性明 显强于其他天然色素,同时还具有较强的抗还 原性,在食品中较稳定,可以广泛用作食品着色 剂,在加工和贮藏过程中有很大的优势_3 ]。 柠檬酸溶液各20 mL作为提取剂,常温下提取 2 h。测定滤液在530 nm波长下的吸光度A 值,研究提取剂种类对紫甘薯色素提取效果的 影响。 (2)取5份0.5 g切碎的紫甘薯,分别用1 mol/L柠檬酸溶液1O,15,20,25,30 mL(对应 的料液比分别为1:20、1:30、1:4O、1:50、 1:6O)在6O℃下提取2 h,测定滤液在530 nm 波长下的吸光度A值,选择提取紫甘薯色素最 佳的料液比。 (3)取5份0.5 g切碎的紫甘薯,加入1 mol/L柠檬酸溶液,按1:20的料液比在温度 为3O,40,60,8O,9O℃下提取2 h,测其在530 笔者利用化学浸提法对紫甘薯色素进行提 取,探讨提取的最佳工艺条件,旨在为该资源的 充分开发利用奠定基础。 nm下的吸光度A值,研究提取温度对紫甘薯 收稿日期:2012—02 24 色素提取效果的影响。 2 北京石油化工学院学报 2012年第2O卷 (4)取7份0.5 g切碎的紫甘薯,按最佳料 液比、最佳提取温度加入1 mol/L柠檬酸溶液, 提取时间分别为0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0, 4.0 h,观察每个时间段色泽变化,测定滤液在 530 nm波长下的吸光度A值,研究提取时间对 紫甘薯色素提取效果的影响。 (5)取紫甘薯均为0.5 g,以提取时间、提取 温度、提取液种类、液固比为因素进行L9(3 ) 正交实验,进一步确定最佳提取工艺。 2结果与讨论 2.1 紫甘薯色素最大吸收波长的确定 紫甘薯色素属于花色苷类色素,花色苷类 色素在520~560 nm范围内有一明显的吸收 峰。以1 mol/L柠檬酸溶液为提取剂,室温下 对紫甘薯进行提取。将提取液放人1 cm的比 色皿中,以提取剂为空白,用721型分光光度计 在520 ̄600 nm波长范围内对其吸光度进行 测定,结果如图1所示。 图1 紫甘薯色素吸收曲线 从图1可知,紫甘薯色素在530 nm波长下 的吸光度最大,而且此时色素的稳定性也较好, 因此选择530 m作为实验的检验波长。 根据朗伯一比尔定律A—sbc,即A—Kc,紫 甘薯色素最大吸收波长在530 nm处,在该波 长下测量吸光度值,吸光度值大小与色素质量 分数成正比,因此可用吸光度值的大小来表征 色素质量分数或提取效率,从而对色素提取的 最佳工艺条件及稳定状况进行研究。 2.2提取剂对紫甘薯色素提取效果的影响 提取剂是影响紫甘薯色素收率的重要因 素。笔者选用料液比为1:4O的40 乙醇水 溶液、1 mol/L盐酸、1 mol/L柠檬酸为提取剂, 常温下提取2 h,考察提取剂种类的影响,实验 结果见表1。 表1 提取剂对紫甘薯色素提取效果的影响 由表1可知,乙醇与柠檬酸溶液对紫、甘著 色素的提取效果相似。柠檬酸在食品工业中是 常用的酸性添加剂,具有护色增色作用,有利于 色素的稳定。研究表明,在柠檬酸水溶液中,紫 甘薯色素对热和光表现出良好的稳定性l3]。而 且,选用柠檬酸溶液做提取剂易于操作,成本 低,无毒害,有利于紫甘薯色素的后期加工。因 此,以下单因素试验中均选用1 mol/L柠檬酸 水溶液为提取剂。 2.3料液比对紫甘薯色素提取效果的影响 以1 mol/L柠檬酸溶液为提取剂,6O℃下 提取2 h,考察料液比为1:20、1:30、1:4O、 1:50、1:60对紫甘薯色素的提取效果,结果 如图2所示。 越 料液比他・mL- ) 图2料液比对提取效果的影响 从图2可以看出,随着料液比的增大,提取 液吸光度逐渐减小,当料液比达到1:50时,提 取效果趋于平稳。由于色素在柠檬酸水溶液中 的溶解系数是一定的,提取剂使用量增加导致 提取出的色素绝对量增多,但是当料液比超出 一定范围后,色素浓度下降,色素分子间作用力 变小,导致色素稳定性降低而使分解加剧,会使 色素收率大幅降低[3]。考虑到后续的浓缩过 程,在保持高收率的同时应尽量减少提取剂的 用量以降低生产成本,因此1:20为最佳料 液比。 2.4提取温度对紫甘薯色素提取效果的影响 提取温度是影响紫甘薯色素收率的另一重 要因素。以1 mol/L柠檬酸溶液为提取剂,按 1:20的料液比,在温度为30,4O,6O,8O,90℃ 下提取2 h,研究提取温度对提取效果的影响, 第2期 结果如图3所示。 翟彦青等.紫甘薯色素提取工艺研究 3 素的溶出,从而也影响提取效率。因此,提取时 交 温度,℃ 图3提取温度对提取效果的影响 由图3可知,在温度较低时(<40℃),色 素溶液的吸光度随着温度的上升而增加,并在 40℃时达到最高点,之后色素溶液的吸光值随 着温度的上升呈现下降趋势。实验过程中发 现,温度在40。C时,溶液无明显的糊化现象,当 温度达到5O℃后,样品中的淀粉出现糊化现 象。另外,当温度高于7O℃时,提取液开始混 浊,呈黏稠糊状,难以过滤。综上所述,温度太 高不仅会提高生产成本,而且也不利于色素的 溶出,因此提取温度不应超过4O℃。 2.5提取时间对紫甘薯色素提取效果的影响 以1 mol/L柠檬酸溶液为提取剂,在料液 比为1:20,提取温度为4O℃情况下,考察提 取时间分别为0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0,4.0 h对提取效果的影响,结果如图4所示。 提取时I司/h 图4提取时间对提取效果的影响 由图4可以看出,随着时间的延长,提取液 吸光度增加,紫甘薯色素收率增加,但在2 h之 后增幅不明显,甚至出现下降的趋势。这可能 是由于随着提取时间的延长,色素提取液受热 的时间也增加,在酸性条件下加热能使色素的 结构转变为无色的查尔酮式,使得色素提取液 的吸光度减小。而且实验过程中发现,随着时 间的延长,淀粉会出现糊化现象,影响紫甘薯色 间以不超过2 h为宜。 2.6 多因素正交实验 采用L9(3 )正交表,考察提取剂种类、料 液比、提取温度、提取时间等因素对紫甘薯色素 收率的影响,确定各因素的影响主次顺序,具体 考察的因素和水平见表2。 表2正交实验表 正交实验结果如表3所示。 t因 。。 。。 R 表3正交实验结果 编号 A 1 0 1 0 1 1 1 2 2 2 3 3 3”% u 2 ~ 2 7 4 5 3 亡一1 2 3 3 3 1 2 2 1 1.727 1.312 1.365 0.793 O.821 0.949 0.682 l_O7 0.888 1.045 O.491 0.477 B1 Cl D1 1 4 从正交实验结果可以看出,温度、时间、提 取浓度和料液比对提取效果均有显著性的影 响,对实验结果影响的主次顺序为B>A>C> D,即料液比>提取时问>提取温度>提取液 种类。正交实验给出的优化方案为:A1 B1 C1 D1,即提取温度为30℃,提取时间为1 h,40 乙醇溶液,料液比为1:2O。 3 结论 采用化学浸提法提取紫甘薯色素,正交实 验结果表明,影响紫甘蓝色素提取的主要因素 为料液比,其次是提取时间,再次是提取温度及 提取液种类;最佳提取工艺参数是:4O 乙醇溶 液,提取温度为30℃,提取时间为1 h,料液比 为1:20。 4 北京石油化工学院学报 2012年第20卷 rasakimasari:New sweet potato cuhiver for 参考文献 [1] 陈海华,李海萍,王艳敏.微波辅助萃取紫甘蓝色 素及其稳定性研究EJ].食品与机械,2008(9): 52—56. processing[J].Sweetpotato Research Front, 2002,13:3-7. Es]Aracelico,de Lourdes P H M,Elena P H M,et a1.Chemical studies of anthocyanins:a review EJ].Food Chemistry,2009,113:859—871. E6]陆国权,史峰,邬建敏,等.紫心甘薯花青苷的提 [2] 张玉敏,郭艳华,陈义锋.紫甘蓝色素最佳提取工 艺条件的研究[J].汉江大学院报,2006(6): 209—212. 取和纯化及组分分析EJ].天然产物研究与开发, 1997,9(3):48-51. [3] 张桂玲.紫甘蓝叶花色素提取及其稳定性研究 EJ3.西北农业学报,2008,17(3):319—323. E7]孙建霞,张燕,胡小松,等.花色苷的结构稳定性 与降解机制研究进展[J].中国农业科学,2009, 42(3):996一】008. E4] Kumagai T,Yamakawa O,Kai Y,et a1.Mu— The Technological Study on Extracting Pigment from Purple Sweet Potato Zhai Yanqin Li Cuiqing Li Jiangang Mu Chao Petro—chemical Technology,Beijing 102617,China) (Beij ing Institute of Abstract Using purple sweet potatoes as the material,the extraction technology of purple sweet potatoes was studied in this paper.The orthogonal test was adopted to determine the optimum extraction technology based on the results of single factor experiments.The results show that the best condition of the extraction of purple sweet potato pigment is using the alcohol concentration 40 as the extraction reagent,with its ratio of solid to liquid being 1:20(g/mL),with 2 h of extraction。and the temperature of extraction 30℃. Key words purple sweet potato;pigment;extraction;best condition