胶粘剂总挥发性有机物
一.检测依据
《化学试剂 水分测定通用方法（卡尔..费休法）》 GB/T 606-1988
《胶粘剂不挥发物含量的测定》GB/T 2793-1995
《液态胶粘剂密度的测定 重量杯法》GB/T13354-1992
1)检验原理
将适量的胶粘剂置于恒定温度的鼓风干燥箱中，在规定的时间内，测定胶粘剂总挥发物含量。用卡尔•费休法测定其中水分的含量，胶粘剂总挥发物含量扣除其中水分的量，即得胶粘剂中总挥发性有机物的含量。
2)挥发物及不挥发物测定
(1)检验原理
涂料在105℃加热3h，通过加热前后的重量变化，计算挥发物的量。
(2)仪器及设备
蒸发皿/培养皿、玻璃棒、干燥器；
鼓风恒温洪箱；
天平：感量为0.001g。
(3)测定方法
A、在105±2℃的烘箱内，干燥玻璃棒及蒸发皿，在干燥器内冷却至室温，称量带有玻璃棒的蒸发皿，准确到1mg，然后以同样的准确度在蒸发皿中称量受试产品2±0.2g，确保产品均匀的分布在蒸发皿中。若产品含高挥发性的溶剂(溶剂型木器涂料多见这种情况)，则采用减量法从一带塞称量瓶称样至蒸发皿内，然后在热水浴上缓缓加热到大部分溶剂挥发完为止。
B、把盛玻璃棒、试样的蒸发皿放入105±2℃的烘箱内放保持3小时。经短时间加热后从烘箱中取出，再玻璃棒搅拌试样，把表面结皮破碎，再烘。
C、烘到规定的时间后，在干燥器中冷却至室温，称量，精确至1mg。
(4)结果计算
以被测产品的重量百分数来计算挥发物的含量(V)或不挥发物的含量(NV)。
m1m2 V=100×m1
m2 NV=100×m1
式中：m1——加热前试样的重量，mg；
m2——加热后试样的重量，mg；
同一试样至少进行两次测定，以算术平均值(精确到1位小数)报告结果，相对误差小于1%。
3)密度的测定
(1)检验原理
在20℃下，用容量为37.00mL的重量杯所盛液态胶粘剂的质量除以37.00mL得到液态胶粘剂的密度。
(2)仪器设备
重量杯：20℃下容量为37.00mL的金属杯；
注：国产的符合本标准的重量杯名为“QI313比重杯”。
恒温浴或恒温室：能保持23±1℃。
天平：感量为0.001g。
温度计：0~50℃，分度1℃。
(3)试验步骤
A、准备足以进行三次试验的胶粘剂样品。
B、用挥发性溶剂清洗重量杯并干燥之。
C、在25℃以下把搅拌均匀的胶粘剂试样装满重量杯，然后将盖子盖紧，并使溢流口保持开启，随即用挥发性溶剂擦去溢出物。、
D、将盛有胶粘剂度样的重量杯置于恒温浴或恒温室中，使试样恒温至23±1℃。
E、用溶剂擦去溢出物，然后用重量杯的配对祛码称重装有试样重量杯，精确至0.001g。
F、每个胶粘剂样品测试三次，以三次数据的算术平均作为试验结果。
(4)结果计算
液态胶粘剂的密度Pt按下式计算。
m2m0 Pt =V
式中：m0——空重量杯的质量，g；
m2——装满胶粘剂试样的重量杯的质量，g；
V——重量杯容量，mL。
4)水分测定(卡尔•费休法)
胶粘剂水分测定按《化学试剂，水分测定通用方法(卡尔•费休法)》GB/T606-1988规定的方法进行测定。目前市场上已有卡尔•费休法水分测定仪及商品卡尔•费休试剂出售，使用者可按仪器性能进行选用。
(1)检验原理
使浸入溶液中的两铂电极有一定电位差，当溶液中存在水时，阴极极化反抗电流通过，由阴极极化伴随着突然增加的电流(由电流测定装置示出)指示滴定终点。
(2)仪器设备
卡尔•费休滴定装置。
微量注射器，10L。
分析天平：精确至0.1mg。
注射器：1mL，30mL。
(3)试验步骤
不同型号的水分滴定仪，其操作步骤可能有所不同，应以相应的使用说明书为准。
G、卡尔•费休试剂的标定
用注射器将25mL甲醇注入到滴定瓶中，打开磁力搅拌器，按“滴定开始”键，仪器自动滴定，峰鸣器响为滴定终点，此步骤将加入甲醇所含的少量水分去除。
用微量注射器加入10L纯水(约0.010g)，用减量法称量纯水的质量m1。用待标定的卡尔•费休试剂滴定，按“滴定开始”键，仪器自动滴定，蜂鸣器响为滴定终点。记录消耗卡尔•费休试剂的体积V1。
卡尔•费休试剂的水当量表示为(18-11)：
m1 T=V1 (18-11)
式中：T——卡尔•费休度剂的水当量，mg/ML；
m1——加入水的质量，mg；
V1——消耗卡尔•费休试剂的体积，mL。
H、样品水含量的测定
试样以注射器注入滴定瓶，以减量法称取试样质量m0，称准至0.0001g。按标定卡尔•费休试剂同样的步骤测定样品。记录消耗卡尔•费休试剂的体积V2。
2)试样水含量的计算
试样水含量X以质量百分数表示，见下式：
V2T X=m010
式中：m0——试样的质量，g；
V2——测定试样的消耗卡尔•费休试剂的体积，mL；
T——卡尔•费休试剂的水当量，mg/mL。
3)总挥发性有机物测定
胶粘剂中总挥发有机物按下式计算：
VOC=(V-X) ×P×1000
式中：VOC——总挥发有机物含量，g/L；
V——挥发物含量，%；
X——水分含量，%；
P——密度，g/mL。
