实验室能力验证试验质量保证措施初探

维普资讯 http://www.cqvip.com 中国卫生检验杂志２０Ｏ６年５月第ｌ６卷第５期Ｃｈｉｎ￣ＪｏＩＩｍａｌ　０ｆ　ＨｅａｌｔＩｌ　Ｌａｂｏｍｔｏ￣　Ｉ　．ＩＩｌ０１０　，Ｍａｙ　２００６；Ｖｏｌ　１６　Ｎｏ　５　５９１　【实验室管理】　实验室能力验证试验质量保证措施初探　刘　浩，张淼　（济南市槐荫区卫生防疫站，济南２５００２２）　［关键词】　实验室管理；能力验证；标准物质；质考样品；质量控制　【中圈分类号］　Ｒ１９７　［文献标识码］　Ｂ　［文章编号］　１００４—８６８５（２ＯＯ６）０５—０５９１—０３　随着全球经济一体化进程日益加快，社会主义市场经济　常使用（有效期内）。　体制不断完善，传统的实验室管理模式也在发生根本性改变。　３．４量值溯源　正面临市场经济严峻挑战。特别是委托人（客户）有自主选择　量值必须准确可靠，并具有良好均匀性和稳定性。工作　可信赖的有资质的实验室检验检测，促使实验室必须转变观　标准溶液的浓度值准确与否，将直接影响测量结果的准确度。　念，顺应市场经济潮流面向市场，以客户服务为中心，以质量　因此，要保证不间断的溯源链，使用标准物质时，必须向提供　为生存，以技术为依托，强化“让客户满意是我们不懈的追求”　标准物质部门（供应商）索取有效的标准物质证书，保证标准　的现代服务理念，严格地规范检验检测行为，不断地提高检验　物质使用的可靠性和可溯源性。　人员检测技术水平，确保提供委托人（客户）的检验结果准确、　３．５玻璃仪器（刻度吸管、滴定管和移液管等）　公正、科学。　必须使用“Ａ”级优质，使用前应仔细检查有无破损以免影　响检测结果，并进行无铅和清除其他干扰物质处理，晾干备　１试验目的　用。　为了对实验室能力验证试验工作质量实时有效控制，检　３．６实验用水　验实验室计量认证后工作人员个人检验能力和实验室整体检　应满足试验要求，水中不得含有被测项目干扰物质的组　验水平，确定检验方法的效果，评价实验室间能力验证、仪器　份，否则，应进行必要适当的处理除去干扰。　设备运行状态及检验人员检测技术熟练水平，为此，开展实验　３．７检测环境　室能力验证试验对其全过程进行质量控制管理工作，对于完　要尽量避免相邻两个区域的工作相互之间有不利影响，　成上级业务行政部门下达的实验室能力验证技能质量考核任　应采取有效的隔离措施，分别进行检测，以防止交叉污染和可　务是十分必要的。　能产生的干扰。　３．８配制标准系列绘制标准曲线　２部门职责　每天由同一检测人员进行操作，同时间、同地点、同台仪　质量管理部门负责组织实施实验室能力验证试验落实并　器，配制两排标准系列，连续操作３天并绘制标准曲线，排除　对其整个过程所有的技术质量工作进行监督检查，各检测科　外界环境干扰，直到取得满意检验结果为止（相关系数ｒ＝　室有关人员认真做好能力验证试验准备工作，接到质考样品　０．９９８以上）。　后，应严格按照规定的方法、取样量和注意事项进行检测，并　３．９工作曲线　在规定的时间内上报检测结果。　质考盲样检测工作准备就绪后，模拟质考样品检测项目　并按处理的要求、步骤绘制吸光度对浓度的曲线，带“标”（用　３实施过程　已知浓度的标准物质）对其检验检测全过程反复进行演练，直　整个检测过程应符合能力验证试验作业指导书的要求。　到取得满意的准确度为止。　３．１检验方法　３．１０质考样品　按照能力验证试验作业指导书规定的检验方法，使用现　在绘制标准曲线的同时测定样品。将在室温下避光保存　行、有效的最新版本标准检验方法。　的质考盲样打开，选用“Ａ”级吸量管准确吸取按一定比例稀释　３．２环境检测条件　后样品进行测定并代入标准曲线计算其相对应的浓度，报告　２ｏ℃，５０ＲＨ（％）。　稀释前的检验结果。样品一经打开要立即检测。　３．３仪器设备（玻璃仪器）　３．１１结果报告　在使用前必须经过计量部门的检定／校准，合格后方可正　严格按照质考样品的检测说明进行取样检测，每个检测　项目用相同的方法平行测定两次，同时用纯水做试剂空白试　【作者简介］刘浩（１９５７一），男，大学专科，副主任技师，主要从　验，按均匀正态分布，在标准曲线上选择吸光度值在０．３Ａ～　事实验室质量管理工作。　０．４Ａ区间稀释度所对应浓度值，报两次测定结果及均值，测定　维普资讯 http://www.cqvip.com ５９２　中国卫生检验杂志２００６年５月第ｌ６卷第５期Ｃｈｉｎｅｓｅ　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｈｅａｌｔｈ　Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｍａｙ　２００６；Ｖｏｌ　１６　Ｎｏ　５　结果的有效数字修约按ＧＢ／Ｔ８１７０—１９８７《数值修约的规定》　进行处理。按照质考样品检测作业指导书的要求在规定时间　内报告质考样品原液结果，注意稀释倍数和使用法定计量单　位。　３．１２记录贮存　要及时、认真的填写能力验证试验实验记录，不能仅靠事　后回忆，以免遗忘、贻误工作。同时做好登记备案、归档保存　工作。　４报告审核　原始记录和检测报告是社会公正性数据的基础，是体现　法律效力的依据。检测报告是实验室检验的最终产品，也是　实验室工作的最终体现。其结果准确与否直接关系到委托人　（客户）利益、实验室的自身形象和信誉。因此检测报告的正　确性、可靠性至关重要。质量管理科负责实验室能力验证试　验检测报告、原始记录终结最后的审核、签发工作，出具合格　的检测报告。　（１）原始记录是检测过程、试验数据和计算公式及结果的　素材，要强调原始记录的原始性、客观性。审核其是否按体系　要求由检验人员在检验过程中及时填写，不得凭回忆或事后　再誊写随意改动。　（２）检测报告的检品唯一性标识是否能够满足检品全部　信息，保证检品不间断的溯源链和检测结果的可溯源性。　（３）审核检测的标准方法引用是否正确，确认无误后，可　生成报告。　（４）检测人员是否按质考样品的要求对样品平行测定两　次（样品两平行）和空白对照试验。　（５）原始记录与检测报告引用标准方法完整性、一致性，　有无差错。　（６）法定计量单位、计算公式与数据处理是否正确、规范，　特别是法定计量单位符号，字母大小写，数据处理和计算是否　正确，有效数字修约、保留数字位数与质考样品作业指导有效　位数要求应相同。　（７）主要影响实验结果的检测环境条件，室内气温、空气　相对湿度等是否与现场检测环境一致。　（８）检测者、复核者审核签署是否有遗漏，报告时间不得　出现有逻辑性错误。　５能力评价　根据ＧＢ／Ｔ１５４８３．１—１９９９（利用实验室间比对的能力验　证第１部分：能力验证计划的建立和运作》，采用计算Ｚ比分　数，判断考核结果的满意程度。计算公式为Ｚ＝（Ｘ—Ｘ）／Ｓ，其　中ｘ为测定值（实测值），ｘ为参考值（真值），Ｓ为标准差。Ｚ　比分评价标准，即ｚ≤２．０为“满意”可接受；２＜Ｚ≤３为“有问　题”；ｚ＞３时为“不满意”不能接受。如发现某项检测结果不　理想，出现“有问题”、“不满意”时，质量管理科要及时组织有　关检测人员进行分析，认真总结经验，要从人员、设备、试剂、　结果判定和内控样质量诸方面分析和查找原因，并采取纠正　措施，进一步用内标样对检验全过程再次进行验证试验，直至　验证合格为止，以不断提高实验室检测工作质量和管理水平。　６实施危险分析与关键点控制管理　ＨＡＣＣＰ（ｈａｚａｒｄ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｃｒｉｔｒｃａｌ　ｃｏｎｔｒｌａ　ｐｏｉｎｔ）危险分析与　关键控制点是一种食品安全管理保证质量认证体系…。本文　试图等同采用ＨＡＣＣＰ系统的基本原理和方法，对影响质量关　键环节采取质量保证措施实施督导。利用其分析能力验证试　验全过程中各质量环节，找出具体的影响因素，并通过采取有　效防控措施，对各个关键控制点实施严格监控，从而达到实现　对整个检验过程工作质量的有效控制　。　７控制关键控制点　（１）检验人员的检测能力是关键控制点。检验人员的业　务素质直接影响样品检测结果的准确性，因此，应首先遴选责　任心强、经验丰富、检验技能全面的资深检验人员担任主检，　尽量做到消除和减少偶然误差发生，保证出具的检测数据准　确、可靠、可信。　（２）质考盲样的取样量是关键控制点。由于样品数量有　限，报告时限有限，样品一经打开必须立即检测。如何给样品　选择一个合适的稀释度就显得尤为重要，可根据样品状态适　当处理，采用取少量原样的方法，进行试探性试验确定其浓度　的大概范围，为下一步试验做好准备，能起到事半功倍的效　果。　（３）有证标准物质是整个试验核心控制点，有证标准物质　是定量分析的基准，是实验室量值正确传递的基础，是检测结　果质量保证的重要环节。因此有证标准物质的准确与否是关　系质量控制成败的关键。由于在质量考核中一般多采用“单　盲”法或“双盲”法，质考盲样的真值不可能通过测量得到，使　用有证标准物质来控制分析质量是一种既简便又可靠的方　法，可以了解到真值在什么范围，在分析样品的同时也分析标　准参考物质。如果标准参考物质的分析值和给出的鉴定值一　致则说明分析结果是可靠的。如果不一致说明结果有问题，　分析结果应作废，并找出原因重新测定。借用有证标准物质　来评判实验结果的可靠性，在作能力验证试验前反复进行模　拟实验是非常重要的。　（４）仪器设备运行状态良好是实验质量保证措施的根本　保证，关系到检测结果的精密度、准确度，应定期检定／校准仪　器设备，做好仪器设备运行检查使其保持良好的运行状态，稳　压器控制电源电压保持稳定，使入射光强度在测量过程中保　持不变，减少仪器误差，防止由于系统误差造成对检验结果产　生影响，使相对偏差较大，因此也必须采取有效措施加以控　制。　（５）实验用水、试剂纯度是影响系统误差主要因素，不容　忽视。其纯度直接影响到试剂空白、溶液配制与定容准确性，　因此，水的纯度、试剂纯度要符合试验要求，尽量选用优级纯　试剂（Ｇｎ）、新制备的实验用水。　（６）检测环境气温影响玻璃仪器不确定度是关键控制点。　供应商提供的玻璃仪器使用的检测环境通常要求控制在　Ｅｘ２０￣Ｃ范围内，只有在此条件下，才能够保证检定／校准、标识　维普资讯 http://www.cqvip.com 中国卫生检验杂志２Ｏ０６年５月第１６卷第５期Ｃｈｉｎｅｓｅ　Ｊｏｕｎａｒｌ　０ｆ　Ｈｅａｌ吐１　Ｌａｂｏｍｔｏ￣　ｈｎ０ｌ０　，Ｍａｙ　２００６；Ｖｏｌ　１６　Ｎ。５　５９３　准确和正常使用。倘若在２０℃±５℃使用，尤其是“Ａ”级刻度　吸量管、滴定管等则由于温差造成的系统误差将对检测结果　产生影响。例如，用滴定法测定燃油硫含量不确定度评定，①　示值重复性标准偏差为０．ｏｏ８　ＩｒＩｌ，Ａ级分度值０．０５　ＩｒＩｌ的　展能力验证质量考核工作形势的需要。　运用激励作用进行现场控制，“质量以人为本”的管理理　念，强调充分调动和激发人的主观能动性，挖掘潜能，注重加　强人的思想、情感和知识的交流与更新，建立良好的人际关　１Ｏ　ＩｒＩｌ滴定管。②根据ＪＪＧＩ￣一１９９０规定，１０　ＩｒＩｌ滴定管为Ａ　级，分度值０．Ｉ　ＩｒＩｌ，其最大容量允许误差±０．０２５　ＩｒＩｌ，按矩形分　布，其体积的标准偏差为０．０２５　＝０．０１４　ＩｒＩｌ。③由于使　系，相互尊重，相互信赖，焕发起主人翁精神，敬业爱岗，树立　正确地人生观、价值观，正确地对待荣誉和地位。　应用激励机制和制约机制，充分调动检验人员的积极性，　并将个人业绩、工作质量与奖励和奖金挂钩，奖罚分明，鼓励　用滴定管时温度与校正的温度不同所引起的不确定度，容量　器具的相对误差（体膨胀系数）为２．０×１０　℃～，假定与校正　和激励赋予实施其职责范围内的任务必须的权利，有利于更　时的温度相差±５℃，滴定样品所消耗的氢氧化钠溶液体积为　８　ＩｒＩｌ。按矩形分布，则５℃所引起的不确定度转换为标准偏差　分别为８　ＩｒＩｌ×２．０×１０“℃　×５℃／√３＝０．ｏｏ５　ＩｒＩｌ，根据三方　面滴定样品所消耗的氢氧化钠溶液体积的标准偏差为　（Ｖ）　￣／Ｏ．００８　ＩｒＩｌ　＋０．０１４　ＩｒＩｌ　＋０．ｏｏ５　ＩｒＩｌ　＝０．０１６　ＩｒＩｌ。玻璃仪　器在使用时应尽量作到与其所标识的环境温度保持一致　，　特别是比对能力验证试验显得尤为重要，必须提出相应的防　控措施，对影响实验室检测环境操作条件的温度、湿度、微小　变化实施严格有效控制。因而易于采取空调措施，形成适合　试验要求的微小气候。　实验室环境在空调条件下，室温近似，认为在２０℃左右。　温度在２０℃左右，标准溶液的温度补正值非常小，对使用结　果可忽略不计。在不确定度评定中不把这一影响量引起的不　确定度分量列入考虑范围。一般认为，测量结果的不确定度　越小，其结果越可靠，利用价值越高，实验室检测水平也越高。　ｇ人员管理　“能力验证试验”属于实验室间质量控制范畴，也是实验　室质量管理工作一项重要内容之一。其检验结果准确与否受　诸多因素影响，尤其是检测人员的综合业务素质最为重要，它　包括高度的责任感、积极的工作态度、丰富的实践经验、熟练　的检验技术和科学的严谨作风。在试验检测各个环节都有可　能产生误差，因此，必须要从思想上引起足够的重视，才能使　整个检测过程的检验质量得到保证。正确处理样品、测试、测　试结果计算报告的核发检验步骤的每个环节，从减少或设法　消除误差着手，认真地研究对待产生误差诸因素，要在该项活　动之前找出具体的核心影响因素实施前馈控制，减少系统误　差、随机误差和剔除过失误差，从而避免检测结果产生相对偏　差过大，出现离群值（Ｇｎｌｂｂ８检验），控制超差值在允许误差范　围内，才能保证出具的检验数据满足质量要求。　“质量以人为本”人员素质是关键，要紧紧抓住人员素质　关键点直接控制，抓好质量教育，加强质量意识，牢固树立　“质量第一”的观点，并落实到整个检测活动中去，精益求精，　丝不苟，不断提高技术素质和管理水平，以适应日益深入开　好地发挥其自主创新能力，自我激励，自我加压，保证工作质　量水平逐步提高。　要满足能力验证试验质量要求，就必须要“苦练内功”，对　影响检验数据的诸多因素进行全面控制，把检测工作全过程　作为一个有机整体，系统地、协调地将影响质量的技术人员、　资源等因素及质量形成过程各质量环节相互联系起来，有效　地加以控制，通过实验室之间验证比对等方式，探索和掌握运　行规律，才能保证检验数据的真实可靠、准确公正。２００５年，　在参加省、市有关单位组织卫生系统检测机构实验室能力验　证质量考核活动中均取得了比较高的满意度。　要充分发挥最高管理者在质量管理中指挥和协调的决策　作用　Ｊ，策划和控制质量保证措施，通过质量评价、自我评定　验证质量管理体系的适应性、充分性、有效性、效率和可溯性，　并不断地进行质量改进和持续改进使之更加日臻完善　Ｊ。开　展实验室能力验证工作质量考核活动，就是为了确保能力验　证工作质量能够满足质量要求，保证质量活动各个环节必须　在受控状态下进行。因此，不断提高技术水平，检验水平；不　断地更新质量要求，与时俱进，这是永无止境的。　实验室能力验证实行保证措施控制、持续改进实验室全　面质量管理工作和技术水平，有利于整合资源，提高监管效　力，对于逐步提高实验室管理工作的质量以及人员业务素质　和管理水平、满足市场需求是十分必要的。　［参考文献】　［１］陈炳卿，刘志诚，王茂起，等．现代食品卫生学［Ｍ］．北京：人民卫　生出版社。２ｏｏ１．１０１２—１０２４．　［２］达庆东，戴金增．卫生监督［Ｍ］．上海：复旦大学出版社，　２ｏｏ３．２５４．　［３］李慎安，郭兰典．商品检验不确定度评定释例［Ｍ］．北京：中国计　量出版社，２ｏｏ２．３４７—３８５．　［４］夏铮铮，刘安平，冯姚明，等．计量认　审查认可（验收）评审准　则宣贯指南［Ｍ］．北京：中国计量出版社，２００１．１０—１６．　［５］田武，马林聪，张伟．质量管理体系内部审核及文件编写［Ｍ］．北　京：中国计量出版社，２ｏｏ１．１３—２０．　（收稿日期：２００６—０２—１３）