气相色谱仪检定装置测量结果的不确定度评定(TCD)

２０１　０　ＮＯ　０１　Ｓｃｉｅｎｃｅ　ａｎｄ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　Ｉｎｎｏｖａ再　：商　工程技术　气相色谱仪检定装置测量结果的不确定度评定（Ｔ　Ｃ　Ｄ）　郑宗寅　吴惠英　（１．湖州市计量检定测试研究所　浙江湖州　３１　３０００；２．湖州市环境保护监测中心站　浙江湖州　３１　３０００）　摘要：作者从工作实际中总结出人员的操作误差　读数误差，标物在研制时所带来的误差对测量结果影响最显著，根据这几方面，对气　相色谱仪的测量结果做了较为细致的不确定度评定。　关键词：标准不确定度　相对扩展不确定度　自由度　中图分类号：Ｘ　８　３１　文献标识码：Ａ　文章编号：１　６７４—０９８ｘ（２０１　ｏ）ｏ１（ａ）一０１１１－０１　１概述　标物的浓度偏差ｕ（ｗ　）　Ｄ　∞　（１）测量依据：ＪＪＧ７００－ｌ９＇９９气相色谱　仪。（２）环境条件：（５～３５）℃，（２０～８５）％ＲＨ。　（１）由检定证书可得：　＝１％　５．４相对标准不确定度一览表（见表２）　（３）标准物质：中国标物中心提供：正十六　６合成不确定度评定ｕｓ的评定　烷一异辛烷ｌ００ｎｇ／　Ｌ，不确定度３％。（４）被　（２）由标物证书得：　３％　』　●　’　１　测对象：气相色谱仪Ａｇｌｉｅｎｔ，工作站Ｎ２０００。　甜ｒｅｌ（Ｓ）＝√　，（　）　＋ｆｇｒｅｌ（Ａ）一＋ｌ￣ｌｒｅ，（　）　（５）Ｎ量方法：开机，待基线稳定，采３Ｏ分钟　￣ｏｌ２＋３％２。：３．１６％　Ｘ／（３．１６％）　＋（０．４６％）　＋（１％）　＝３．３５％　基线，测得噪声值Ｎ，用微量进样器取１“Ｉ　标物，注入气相色谱仪中，连续进样６次，记　标物由标物中心提供，故：估计其十分　录峰面积，按公式计算检出限。　可靠，自由度：Ｄ　，＝５００　自由度　以下以ＴＣＤ（浓度型检测器）为例，对气　５．２　Ａ（峰面积）的不确定度评定　相色谱仪的检出限进行测量结果的不确定　峰面积采用Ａ类评定。对气相色谱仪，　４　４度评定。　按照检定规程要求进样，重复１０进样次，得　““，Ｐ　，Ｐ“　））。　Ｈ，　，（　１　．．　　，（　．，（　．　　峰面积：表（１）：　１　２主要仪器　一１　峰面积平均值：Ａ＝Ａ　１　３０２８　３．３５％　气相色谱仪：Ａｇｌｉｅｎｔ　６８９０Ｎ，ＴＣＤ检测　器。　了＿　１６　Ｖ・Ｓ　＿＿＿ｆ广　一　一　■　单次实验标准偏差　３数学模型　７相对扩展不确定度的评定　—ＡＣ—　ＴｃＤ—Ｗ　取置信概率：ｐ＝９５％，查表得：　式中：　ｍ－－ＴＣＤ灵敏度。　ｋ　＝ｔ９５＝２　峰面积的算术平均值。Ｓ　＝　＝１４４．８ｇＶ・Ｓ　　灵敏度的相对扩展不确定度：　Ｆ　进样量。　５，　＝２×３．３５％＝６．７％　、校正后的载气流速。　检定时，测量６次，故：　“…＝Ｓ　／√６＝１４４．８／√６＝５９．３“Ｖ・ｓ　８不确定度报告　４方差与灵敏系数　本例采用相对　确定度评定。　自由度：ｕ　＝　一１＝１０一ｌ＝９　气相色谱仪ＴＣＤ灵敏度的相对扩展不　确定度：　＝６．７％　，（　）＝√“　（　）　＋Ｈｒｅ，（　）‘＋Ｈｒｅｌ（Ｆｃ）。　（　）　一：　：ｒ　０．００４６：０．４６％　１３０２８　有效自由度：　＝６１６　式中：　５．３　Ｆ　Ｃ（校正后的载气流速）的不确定度评　定　９检测限不确定度评定总结　旷）　　¨）㈤　—　＝　～Ｕｒｅｌ（Ｆｃ）　一　在载气流速的校正计算中，皂膜流量　气相色谱仪ＦＩＤ等（质量型检测器）的　计引起的误差为主要因素，其相对不确定　检测限的相对扩展不确定度：　５各分量的相对标准不确定度　度≤１％。　Ｕ９５　“＝６．６％，　Ｕ（Ｆ５．１　ｗ（进祥量）的不确定度评定　Ｕｃ）有效自由度：Ｖ　＝４４６　：ｒｅｌ（Ｆｃ）￣　＝１％　进样时误差：进样器的进样误差ｕ（ｗ　）　灵敏度的相对扩展不确定度：　Ｕ９５，　＝６．７％　表１　有效自由度：１，　∥＝６１６　测量　次数　ｌ　’　３　４　５　６　７　８　９　１Ｏ　参考文献　峰面积值　１３２３４　ｌ２８７６　１　２８５２　１３２７９　１３０５２　ｌ３００５　ｌ　３０７４　１３０２８　ｌ　２８６８　ｌ３Ｏ１２　［１］ＪＪＦ　１　０５９一ｌ　９９９，测量不确定度评定与　（“Ｖ・Ｓ）　表示．国家质量技术监督局发布，１９９９，　表２　５，１．　［２］ＪＪＧ７００－１９９９气相色谱仪检定规程．中　相对标准　灵敏系数　自由度　华人民共和国国家质量监督检验检疫　不确定度分量　相对标准不确定度来源　评定方法　相对标准不确定度ｚ　总局发布．１９９９，０５，１４．　ｌｌｒｅ１（，¨　进样量的不确定度　Ｂ类　３．１６％　１　５ｏｏ　“　，ｆ　峰面积的不确定度　Ａ类　０．４６％　１　９　“　Ｉ（Ｆｃ）　校正后的载气流速的不确定　Ｂ类　１．００％　１　。ｅ　科技创新导报Ｓｃｉｅｎｃｅ　ａｎｄ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　Ｉｎｎｏｖａｔｉｏｎ　Ｈｅｒａｌｄ　１　１　１