水中盐氮的测定

水中盐氮的测定——紫外分光光度法

一、实验目的

1、熟悉并掌握紫外分光光度计的原理及使用方法

2、学习运用紫外分光光度法测定水中的NO3-N。

二、实验原理

盐中的氮称为盐氮,水中的有机氮、氨氮、亚盐氮和盐氮等几项指标的相对含量,在一定程度上反映了含氮有机物存在于水体的时间长短,从而对探讨水体污染历史、它们的分解趋势和水体自净情况有一定的参考价值。

在紫外光谱区,根有强烈的吸收,其吸收值与根的浓度成正比。

在波长210-220nm处,可测定其吸光度。

水中溶解的有机物,在波长220及275nm下均有吸收,而根在275nm 时没有吸收。这样,需在275nm处作一次测定,以校正根的吸光度。

三、主要仪器

紫外分光光度计;石英比色皿。

四、主要试剂

(1)盐酸溶液(c(HCl)=l mol/L):量取浓盐酸83mL,用蒸馏水稀释至1000mL;

(2)根标准贮备溶液(100mg/L):准确称取在105~110℃烘干1h的硝

酸钾0.1631g,溶于蒸馏水中,定容至1000mL。

(3)根标准溶液(10mg/L):取根标准贮备溶液(2)10.0mL于100mL

容量瓶中,用蒸馏水定容。

五、实验步骤

(1)待测水样前处理:

取25ml待测水样加入到50ml容量瓶中,加入盐酸溶液(l mol/L)1mL,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

(2)空白样前处理:

取25ml无氨水加入到50ml容量瓶中,加入盐酸溶液1mL,用蒸馏水稀释至刻度。

(3)标准液前处理:

向7支50ml容量瓶中分别加入根标准溶液(10mg/L)1.0,2.0,4.0, 10.0,15.0,20.0,40.0mL,各加入盐酸溶液1mL,用蒸馏水稀释至刻度。7支容量瓶中的NO3-N的质量分别为10,30,40,100,150,200,400 μg。

(4)分光光度计测定:

①标准液吸光度的测定,分别在220nm与275nm波长处测定7支装有不同浓

度标准液和空白样溶液的吸光度,并且按照下列式进行校正:

As=As220-2As275

Ab=Ab220-2Ab275

Ar=As-Ab

其中As220为标准溶液在220nm的吸光度,As275为标准溶液在275nm的吸光度,Ab220为空白液在220nm的吸光度,Ab275为空白液在275nm的吸光度。(s-standard,b-blank)

②按照每支标准溶液比色管中溶液的吸光度Ar和所含NO3-N质量绘制标准

曲线。

③按照同样方法测定水样的吸光度Ax。

(5)水样盐氮的计算:

得到水样的吸光度Ax,根据标准曲线找到Ax所对应的盐氮质量m,然后按下式计算水样盐氮:

C N = m/V

其中,C为水样中的盐氮含量,m为根据标准曲线得出的水样盐氮质量,V为水样的测定体积,本操作取25ml(具体数值与水样添加值一致)。