HPLC-MS法测定药品含量的不确定度评定

HPLC-MS法测定药品含量的不确定度评定

郑文吉

（兴安盟食品药品检验检测中心，内蒙古 乌兰浩特）

·医学检验·

摘要：HPLC-MS法是目前药品检验中测定药品含量的重要方式，其具有十分广泛的应用，但是在实践中发现，该测定法的测定结果

并不是完全准确，其仍旧受到多种因素的影响，因此必须对其不确定度进行评定，以保证其检测的准确性，本文就对HPLC-MS法测定药品含量的不确定度的评定方法进行探讨和分析，希望能够为相关人员提供帮助。

关键词：HPLC-MS法；药品含量；不确定度

中图分类号：R927.2　　　文献标识码：B　　　DOI: 10.19613/j.cnki.1671-3141.2019.48.101

本文引用格式：郑文吉.HPLC-MS法测定药品含量的不确定度评定[J].世界最新医学信息文摘,2019,19(48):153.

确定分量的评定工作，为了保证不确定度测评的准确性，进行0 引言

有效的测定或者估值，必须对每一个分量进行有效的测定，了液质联用法（HPLC-MS）是药品检验中一种较为有效的分

解其在合成不确定度中的贡献度，根据贡献情况将不重要的析方法，在该分析法中不需要在进行分析前进行较为繁琐的前

分量排除，然后通过实验、测定以及对比等手段，确定其实际处理，并且能够在分析后得到化合物的质核比等诸多信息，在检

数值，对其经量化工作；④合成不确定的计算，根据研究显示，验中具有高效、快捷以及灵敏的优势，在含量较少且无紫外吸收

被测定药物的不确定度与各个分量的标准不确定度的平方和的化合物分析中具有较好的效果，因此其目前已经作为药物定

的平方根相同，其对于了解测定结果的分散性具有十分重要性定量分析中的标准检测方法在检验中使用。但是在实践中我

的意义；⑤扩展不确定度：指已经合理赋值的被测定量的数值们了解到，由于检测方法、仪器等多方面因素的影响，一般情况

的分散区间之中理应包含的所有的测定值，其值为包含要求测定得到的数据往往并非真值，为了保证检测的准确性，使得检

选定因子与合成不确定度之间的乘积；⑥将U视为扩展不确查数据具有价值，我们还需要进行不确定度的测定，通过对不确

定度，2T视为上下限，如果测定所得的值在2T~2U即可判断定度进行计算来进一步了解被测定值所应当处于的范围，为药

得到的不确定度为符合性判断，否则则为不符合。品检验提供了较为有效的数据支持[1]。而为了保证HPLC-MS的有效性，我们必须对其测定药品含量的不确定度进行评定。

3 HPLC-MS法药物含量不确定度的应用

HPLC-MS法进行药品含量测定是存在着一定的误差，其对于药品的检验具有一定的影响，因此掌握在不确定度对于评估测定结果具有十分重要的意义，不确定度越小则显示其测定的结果与实际值越近，测定结果越准确，因此不确定度在药品检验中有着较为广泛的应用。例如在陈建琴[3]的研究中，其对川楝素含量的测定结果进行了不确定度评估，结果显示在研究中影响其结果的主要因素是液质联用仪的进样重复性；王长陆[4]

等人的研究，则将不确定度应用于6-MMP含量的测定之中，结果则显示，在浓度较低的情况下，其不确定度主要是由基质效应、回收率以及生物样品配置等引入，而当处于浓度较高的情况下时，其不确定度来自回收率以及生物样品配制。

1 HPLC-MS法测定中不确定度的来源

检验中导致HPLC-MS法测定出现不确定度的因素较多，

包括被测样品以及测定仪器等，而结合实际的测定过程，大致可以将其不确定度出现的来源归纳到以下几个方面：①进行药品称样时，天平以及取样的随机性而出现的随机误差导致不确定度出现；②标准拟合曲线（样品浓度校准）存在的不确定度导致；③使用容量瓶进行定容读取时体积引入出现的误差而导致的不确定度；④样品测定中提取、浓缩以及转移中所出现的误差；⑤标准物质所存在的；⑥标准溶液的配制过程；⑦仪器自身的重复性以及精密度；⑧仪器校准以及测定过程中由于操作的因素；⑨测定方法的不确定性[2]，详情可见图1。

4 小结

HPLC-MS法是目前临床中使用频率较高，使用范围广

的一种药品含量测定方式，其对于临床的研究和治疗具有十分积极的意义，但是在相关的研究中则发现，该方法测定结果并不是完全准确的去，其仍旧存在一定的误差，因此需要

[5]

进行不确定度的评估，以保证其结果的准确性。参考文献

[1]　󰀃秦雯雯,王庆伟,赵波,等.HPLC-MS法测定药品含量的不确定度评定[J].

转化医学电子杂志,2017,4(11):95-97.[2]　󰀃霍记平,梅升辉,赵志刚,等.HPLC-MS/MS法测定人血浆伪人参皂苷

GQ浓度的不确定度评定[J].医药导报,2017,36(3):262-267.[3]　󰀃陈建琴.液质联用法测定川楝子中川楝素含量的不确定度评价[J].中国

药师,2014,17(8):1417-1419.[4]　󰀃王长陆,梅升辉,弓晓青,等.LC-MS/MS法测定6-甲基巯嘌呤含量的

不确定度评定[J].中国药师,2016,19(9):1651-1655.[5]　󰀃吾建祥,杨德毅,刘莉,等.高效液相色谱-串联质谱法测定茭白中甲

氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的不确定度评定[J].食品安全质量检测学报,2018,9(9):132-138.

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图1 不确定度的来源

2 HPLC-MS法药物含量不确定度的评定

HPLC-MS法中其不确定度主要来自于测定的过程以及样品处理的过程，因此要对该分析法的不确定度进行测评，也要从该几个方面入手，具体的步骤如下：①首先对可能造成测定结果出现不确定度的影响量进行了解，例如样品以及标准物质的称样、容量瓶的定容等引入的不确定度；②建立相应的数学模型，y=f（x1，x2，x3，……），计算公式则为x（被测定的某种药物的含量，单位为μg/kg）=[C（在标准曲线之中所读取的药品溶液浓度，单位为μg/L）×V（定容体积，单位为mL）]/[m（样品的称样量，单位为g）×fr（回收率）]；③之后则进行标准不