白酒中铅的不确定度评定报告

XXXXX有限公司检测中心

白酒中铅测定的不确定度

评定报告

报告编号：TDJTC-05 报告人：XXXXX

报告日期：2012年4月3日

测量不确定度评定报告

1、 概述

评定项目： 白酒中铅含量

检测依据：GB5009.12-2003《食品中铅含量的测定》 评定依据：JJF1059-1999《测定不确定度评定与表示》 使用仪器：FA2004N型电子天平(最大允许误差±0.2mg)

容量瓶100ml，（最大允许误差0.2ml）

铅标准液100ug/ml，相对扩展不确定度0.6%（k=2）

移液SL10最大允许误差0.07 ul移液管10ml最大允许误差0.04ml，

配制过程：称取3.0g白酒加入适量浓润湿并在电炉上灼烧至无烟雾产生，然后放

入马弗炉中在550℃灼烧6小时，最后残渣用盐酸溶解定容至10ml。

2、 数学模型

X(C2C1)V

m式中C1：空白液平均浓度(ug/ml)； C2：样品液浓度(ug/ml)；

m：试样重量（g）； V：试液体积（ml）；

3、 测量不确定度来源

在整个标定过程中，不确定度来源主要有以下几个方面：①、重复性测定；②、标准溶液的不确定度；③、容量瓶误差；④、电子天平的精密度；5、移液误差。 4、 不确定度评定

（1）为获得样品溶液重复测量的不确定度分量，对同试样溶液进行10次的测定。测定数据见下表： 重复测定次数 称取试样重量m，g 试样定容体积V，ml 空白溶液的吸光度 测得空白溶液的浓度 样品测得的吸光度 测得样品的浓度 计算公式 0.108 0.098 0.103 0.111 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 3.0001 10 0.01 0.003 0.094 0.095 0.109 0.112 0.111 0.111 0.040 0.036 0.038 0.041 0.035 0.035 0.040 0.042 0.042 0.041 (C2C1)V m0.123 0.110 0.117 0.127 0.107 0.107 0.123 0.130 0.130 0.127 结果mg/kg 平均值mg/kg 0.120

重复性测定的平均值计算：X(X)0.120mg/kg

ii1n标准差按贝塞尔公式计算s(x)为：

s(X)(Xi1niX)29.296103mg/kg

n1重复性测定的不确定度u(c)为：

s(X)9.296103mg/kgu(X)2.94103mg/kg

n10

由测量重复性引起的相对标准不确定度为urel(C)

u(X)2.94103urel(X)0.025

0.12X

（2）移液所引入的标准不确定度

移液最大允许误差为0.5%：

urel(p)0.07 ul0.04ul 3（3）电子天平精密度所引入的标准不确定度

电子天平检定证书标出最大允许误差为±0.2mg；

urel(m)0.2mg0.115mg 3（4）容量瓶所引入的不确定度

容量瓶的校准：按照检定规程，其相对允许误差为±0.1%，按照矩形分布，则容量瓶体积的不确定度u(V)为：

urel(V)0.2ml0.115ml 3（5）标准溶液引入的不确定度为urel(C)=0.3%

5、 合成相对标准不确定度

22222u(X)relurel(X)urel(p)urel(m)urel(V)urel(n)0.169

U(X)Xu(X)rel0.02

6、 扩展不确定度

扩展不确定度UkU(X)rel ，取k=2

U=2×U(X)rel=0.04mg/Kg

7、 测量结果的表示

白酒中铅含量结果可表示为：（0.120±0.04 mg/Kg，k=2）。