HPLC法测定糖液中5—羟甲基糠醛含量
采用高效液相色谱法对糖液中5-羟甲基糠醛含量进行了检测，色谱柱为Agilent XDB C18 150×4.6mm，流动相：乙腈-水（20∶80），流速：1.0ml/min，检测波长：230nm，在0.01mg/ml～0.20mg/ml范围内，5-羟甲基糠醛峰呈良好的线性关系，相关系数r=0.9986。
标签：糖液；5-羟甲基糖醛；HPLC
5-羟甲基糠醛是葡萄糖或果糖在高温条件下经脱水反应生成的有害物质，《中国药典》（2010年版）葡萄糖注射液质量标准中，将其做为杂质项进行监控，采用分光光度法测定葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量。冯红伟也用紫外分光光度法测定了5-羟甲基糠醛[1]，本文在吴黎明等[2，3，4]的研究基础上，摸索了以乙腈-水溶液作为流动相，测定了糖液中5-羟甲基糠醛，方法更为简便、快速。
1 仪器与试药
Agilent 1200 高效液相色谱仪；乙腈为色谱纯；5-羟甲基糠醛对照（99.5%， Aladdin 工业公司）
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱：Agilent XDB C18 150×4.6mm；流动相：乙腈-水（20∶80），流速：
1.0ml/min；柱温：室温；检测波长：230nm，进样量：20ul。图谱见图1。
图1 5-羟甲基糠醛对照图谱
2.2 线性与范围
精密称取5-羟甲基糠醛对照0.0405g，置200.0ml容量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液。分别精密移取该溶液0.5、1、2、4、8ml置10.0ml容量瓶中，加纯化水稀释至刻度，摇匀。取20μl注入高效液相色谱仪，记录色谱图。以峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标，进行线性回归，结果显示浓度在0.01mg/ml～0.20mg/ml范围内呈良好的线性关系。回归方法为：y=2359x-8.8，相关系数为0.9986。
2.3 精密度试验
精密称取5-羟甲基糠醛对照0.0405g，置200.0ml容量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀。用微孔滤膜过滤，取滤液20μl进样6次，峰面积RSD为0.37%。
2.4 回收率试验
分别精密移取自制糖液（批号：130315）2ml、4ml、6ml，置10ml容量瓶中，每个浓度3份。分别加入标准溶液1.0ml，用纯化水稀释至刻度。取20μl注入液相色谱仪进行测定，计算回收率。结果见表1：
2.5 样品测定
精密移取自制糖液（批号：130315、130316、130317）2.0ml，置10.0ml容量瓶
中，摇匀，微孔滤膜过滤，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，计算5-羟甲基糠醛含量。测定结果见表2：
表2 样品测定结果
3 结束语
采用分光光度法测定糖液中5-羟甲基糠醛，会受到有紫外吸收物质的干扰。本法采用高效液相色谱法对糖液中5-羟甲基糠醛含量进行检测，采用C18柱，乙腈水溶液做流动相，操作简单、快速，是一种有效测定糖液中5-羟甲基糠醛的方法。
参考文献
[1]冯红伟.紫外分光光度法测定糖密中5-羟甲基糠醛含量[J].食品工业科技，2010年第03期，365-367.
[2]吴黎明.高效液相色谱法测定蜂王浆中羟甲基糠醛含量[J].食品科学，2008，Vol.29，No.03.
[3]孔祥红.高效液相色谱法测定浓缩果汁及水果果糖中5-羟甲基糠醛[J].食品工业科技，2012年第23期，314-315.
[4]陈磊.高效液相色谱法测定黄酒中的5-羟甲基糠醛[J].食品科学，2009，Vol.30，No.24.369-371.
作者简介：靳艳仿（1974-），女，汉族，执业药师，主要从事药业研发和质量管理工
作。
