振动样品磁强计实验讲义

振动样品磁强计

王立锦 编

北京科技大学材料学院实验测试中心

2007年6月

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振动样品磁强计

振动样品磁强计(Vibrating Sample Magnetometer,VSM)是测量材料磁性的重要手段之一，广泛应用于各种铁磁、亚铁磁、反铁磁、顺磁和抗磁材料的磁特性研究中，它包括对稀土永磁材料、铁氧体材料、非晶和准晶材料、超导材料、合金、化合物及生物蛋白质的磁性研究等等。它可测量磁性材料的基本磁性能，如磁化曲线，磁滞回线，退磁曲线，热磁曲线等，得到相应的各种磁学参数，如饱和磁化强度Ms，剩余磁化强度，矫顽力Hc，最大磁能积，居里温度，磁导率（包括初始磁导率）等，对粉末、颗粒、薄膜、液体、块状等磁性材料样品均可测量。

一、实验目的

1、了解磁性材料的分类和基本磁学参数。

2、了解振动样品磁强计的工作原理和仪器组成结构。 3、测量两种材料样品的磁滞回线，计算相关的磁学参数。

二、VSM的仪器结构与工作原理

1、VSM的仪器结构

振动样品磁强计主要由电磁铁系统、样品强迫振动系统和信号检测系统组成。图1、图2所示的为两种类型的VSM原理结构示意图，两者的区别仅在于：①前者为空芯线圈（磁场线圈）在扫描电源的激励下产生磁场H，后者则是由电磁铁和扫描电源产生磁场H。因此，前者为弱场而后者为强场。②前者的磁场H正比于激磁电流I，故其H的度量将由取样电阻R上的电压标注，而后者由于H和I的非线性关系，H必须用高斯计直接测量。

振动系统：为使样品能在磁场中做等幅强迫振动，需要有振动系统推动。系统应保证频率与振幅稳定。显然适当的提高频率和增大振幅对获取信号有利，但为防止在样品中出现涡流效应和样品过分位移，频率和幅值多数设计在200Hz和1mm以下。低频小幅振动一般采用两种方式产生：一种是用马达带动机械结构传动；另一种是采用扬声器结构用电信号推动。前者带动负载能力强并且容易保证振幅和频率稳定，后者结构轻便，改变频率和幅值容易，外控方便，受控后也可以保证振幅和频率稳定。

因为仪器应仅探测由样品磁性产生的单一固定的频率信号，与这频率不同的信号可由选频放大器和锁相放大器消除。一切因素产生的相同频率的伪信号必须设法消除，这是提高仪器的灵敏度重要关键。因为振动头是一个强信号源，且频率与探测信号频率一致，故探头与探测线圈要保持较远距离用振动杆传递振动，又在振动头上加屏蔽罩，防止产生感应信号。为了确保测量精度避免振动杆的横向振动，在振动管外面加黄铜保护管，其间位于中部和下部用聚四氟乙烯垫圈支撑，既消除了横振动又不影响振动

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效果。

磁场线圈

图1

图2

探测系统：在测量过程中，希望探测线圈能有较大的信噪比，同时要求样品在重复测量中取放位置的偏差在一定空间内不影响输出信号大小。前者能够提供测量必要的灵敏度，后者则是保证测量精度和重复性的重要条件。因此探测线圈形状和尺寸的选择是震动样品磁强计的重要关键之一。由后面的公式（5）可以看出，信号的电动势为线圈到样品间距离r的灵敏圈数。因此减小距离r，增强样品与线圈的耦合，将会使灵敏度大为提高。但是随着距离的减小，样品所在位置的偏差对信号影响就会越大，对样品取放位置的重复性要求就会更加苛刻。可以使用成对的线圈对称的放置在样品两边是这种情况得到改

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善。在（5）式中，将X用-X代入，信号将改变符号，这说明同样线圈在样品两边对称位置其输出信号相等，相位相反。因此在实用中制成成对的线圈彼此串联反接，对称地放置在样品两边，这样不仅可以保证在每对线圈中由样品偶极子振动产生的信号彼此相加，而且它对位置尚有相互补偿的作用，使信号对位置的偏移变得不敏感了。探测线圈这样串联反接的结果还可使来自磁化场的波动和来自其它空间的干扰信号互相抵消，因而改善了抗干扰的能力。

2、VSM的工作原理

物质，按其磁性来分类，大体可有下述五种，即：

①、顺磁性——这类物质具有相互的磁矩，在没有外磁场作用下相互杂乱取向，故不显示宏观的磁性；而在外场作用下，原来相互杂乱分布的磁矩将在一定程度上沿磁场取向，使此种物质表现出相应的宏观磁性；磁场越强则宏观磁性越强，而当外磁场去除后，其宏观磁性即消失。如用χ表示磁化率、H为磁化场、M为单位体积的磁矩，则M=χH；χ的数值约在10-3～10-5量级。

②、逆磁（抗磁）性——此类物质无固有磁矩，但是在外磁场的作用下产生的感应磁性M= -χH,即M和H相反取向，故而得名。χ非常小，约10-4～10-6量级。磁化场消失则宏观磁性亦随之消失。

③、反铁磁性——此类物质内具有两种大小相等而反向取向的磁矩，故而合成磁矩为零，使物质无宏观磁性。

④、亚铁磁性——此类物质内存在两种大小不等但反向耦合在一起的磁矩，故而相互不能完全抵消，使该类物质表现出强磁特性，其宏观磁性与磁化场成复杂关系。

⑤、铁磁性——此类物质内的磁矩均可相互平行耦合在一起因而表现出强磁特性，如亚铁磁性一样，宏观磁性与磁化场呈现非常复杂的关系。

人们通常将前三类称为弱磁性、后两类为强磁性。强磁性物质在人类社会中起到不可或缺的作用，如电力部门、信息产业部门、航空航天领域等。但是，随着人类社会的进步，对材料的诸多性能，包括磁性，都提出了更多更新的要求，这就促使人们不断地去对相关性能进行研究、探讨和改进。要这样做，就必须有可信赖的物性检测设备。VSM就是这种公认的专门检测各类物质（材料）内禀磁特性的设备，如磁化强度Ms（σs）、居里温度Tf、矫顽力mHc、剩磁Mr等。而在预知样品在测量方向的退磁因子N后，尚可间接得出其他的有关技术磁参量，如：Bs、BHc、（BH）max等；另可根据回线的特点而判断被测样品的磁属性。由于其操作简单、运行费用低（除超导类型外）、坚固耐用、检测灵敏度高等特点，被广泛用于相关的工矿企业、大专院校及研究机构中，成为材料的磁性研究、质检把关等方面不可缺少的关键设备。利用这种设备，可测量诸如粉料、块材及各种纳米级材料、各种复合型材料的顺磁性、抗磁性及亚铁磁和铁磁性的相关磁特征，为检测和研究这些材料提供可靠的实验数据。

当振荡器的功率输出馈给振动头驱动线圈时，该振动头即可使固定在其驱动线圈上的振动杆以ω的频率驱动作等幅振动，从而带动处于磁化场H中的被测样品作同样的振动；这样，被磁化了的样品在

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空间所产生的偶极场将相对于不动的检测线圈作同样振动，从而导致检测线圈内产生频率为ω的感应电压；而振荡器的电压输出则反馈给锁相放大器作为参考信号；将上述频率为ω的感应电压馈送到处于正常工作状态的锁相放大器后（所谓正常工作，即锁相放大器的被测信号与其参考信号同频率、同相位），经放大及相位检测而输出一个正比于被测样品总磁矩的直流电压VJout,，与此相对应的有一个正比于磁化场H的直流电压VHout（即取样电阻上的电压或高斯计的输出电压），将此两相互对应的电压图示化，即可得到被测样品的磁滞回线（或磁化曲线）。如预知被测样品的体积或质量、密度等物理量即可得出被测样品的诸多内禀磁特性。如能知道样品的退磁因子N，则非但可由上述实测曲线求出物质（材料）的磁感B和内磁化场Hi的技术磁滞(磁化)曲线，而且可由此求出诸多技术磁参数如Br、Hc、（BH）max等。

z r a s 图 ３

为简单起见，我们取一个直角坐标系，如图3所示。并假定样品S位于原点且沿z 向作简谐振动，a=a0 cosωt, a0为振幅、ω为振动频率。磁化场H沿x向施加，并假设在距s为r远处放置一个圈数为N其轴为z向的检测线圈，其第n圈的截面积为Sn(注意：Sn≠Sm、即任意两圈的截面积是不等的)。如果样品S的几何尺度较r而言非常之小，即从检测线圈所在的空间看样品S，可将其视为磁偶极子，此时，据偶极场公式：

H x 第n圈 dSn y 1J3(rJ)rH(r)3 (1) 54rr并注意到矢量J仅有x分量,可得到穿过面积元dsn的磁通量为

dn0Hz(rn)dSn30Jxnzndsn (2) 54rn其中：0为真空导磁率，J=Mv是样品总磁矩（M和v分别为样品的磁化强度和体积）。因此，第n匝内总的磁通量φn为

ndnsnsn30Jxnzndsn (3) 54rn- 5 -

而整个线圈的总磁通量即为

30JNxnyn ndsn (4) 5sn4rn11N其中xn和 zn为线圈第n圈的坐标。现作一个变换，令样品不动而线圈以Z(t)=Z(0)+acost振动。亦即Zn(t)=Zn(0)+a0cost为第n圈坐标与时间关系。

据电磁感应定律，考虑到x、y均不为时间t的函数，故r中仅考虑z向的时间变化关系，因此可得在整个检测线圈内的感应电压e为：

2)d30Nxn(rn2zne(t)dsnaJsint (5) dt41rn7kaJsintKJsint设：样品的振幅和振动频率均固定不变。由上式可发现：①线圈中的电压，不可能计算得到；②其电压大小与被测样品的总磁矩J，振动幅度a及振动频率ω成正比。

在实验上，我们不需要去计算K值，而是采取“替换法”，从实验上求出K值，之后利用求得的K值反过来计算出被测样品的磁矩，这就叫“定标”。实际上用一个已知磁矩为J0的标准样品取代被测样品，在与被测样品相同测试条件下测得此时电压幅值为V0=KJ0，则1/K=J0/V0即可得到，如被测样品的相应电压幅值为V，则被测样品的总磁矩即为J=1/K•V= V J0/V0 。如：已知Ni标样的质量磁矩为0，质量为m0，其J00m0。用Ni标样取代被测样品，在完全相同的条件下加磁场使Ni饱和磁化后测得Y轴偏转为V0，则单位偏转所对应的磁矩数应为K0m0/V0，再由样品的J-H回线上测得样品某磁场下的Y轴高度VH ，则被测样品在该磁场下的磁化强度MHKVH/v0m0V0mVH，或被测

样品的质量磁化强度HKVYHYHm00 ，为样品密度，m为样品质量。这样，我

mY0m们既可根据实测的J-H回线推算出被测样品材料的M-H回线。

3. 振动样品磁强计的系统组成

本实验仪器是由南京大学仪器厂生产的振动样品磁强计，其中LH-3型VSM的磁场线圈由扫描电源激磁，可产生Hmax＝±400Оe的磁化场，其扫描速度和幅度均可自由调节。磁化场的大小和方向是用激磁电流取样值加以标度，以保证磁场测量更准确。扫描电流输出的激磁电流，其大小、方向等均由相关电压控制，无任何机械部件，故可实现磁化场的平滑过零功能。检测线圈采用全封闭型四线圈无净差式，具有较强的抑制噪音能力和大的有效输出信号，保证了整机的高分辨性能。在配备进口Lock-in的情况下，经统调后此种LH-3型VSM的最高灵敏度，在检测线圈间距为20mm的情况下，可达3～4×10-5emu。

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HH-15型VSM是电磁铁型VSM，其磁场是由电磁铁提供，激磁电源较LH-3型更复杂，且与相应电磁铁的额定功率相配合，电磁铁的最高磁场Hmax可达1.5T。此时的磁场将由高斯计直接测量。在检测线圈间距为25～30mm的情况下，最高灵敏度不低于10-5emu量级。HH-15型VSM还配备了变温测量附件，变温范围低温可致液氮温度，高温可到500℃。

两种型号的VSM的振动头均具有双级减振结构，可有效阻断振子与外界的振动偶联；用低频信号振荡器进行驱动，使其振幅可达2mm左右。具有三维调节功能，可准确地将样品调整到检测线圈鞍部区。

LH-3型VSM适用于低饱和场、低Hc磁性的软磁薄膜材料磁性能测量及研究，尤其是其不存在电磁铁类的铁芯剩磁效应而可以准确定出H=0的点，使其特别实用于铁磁/反铁磁界面的磁性钉扎效应研究，诸如钉扎型自旋阀薄膜、钉扎型磁性隧道结结构的薄膜、各向异性磁电阻（AMR）效应的玻莫合金磁性膜等。由于此设备中的检测线圈可以在不用时任意抬起而使其不占有效磁场的空间，从而可充分利用该设备的磁场做诸如各向异性磁电阻（AMR）、巨磁电阻（GMR ）、隧道磁电阻（TMR）等磁电阻特性测量。

三、实验步骤及实验内容

1、VSM测试样品的制备

块材：对强磁性材料，用适当方式从大块材料上取出约数毫克的小块（但忌用铁质工具获取，以免样品受到强磁性污染），其大小以能放入样品夹持器内为准。

粉料：对强磁性材料如铁氧体的各烧结过程前的粉料，用精密天平称出约数毫克（磁矩小的可适当多称出一些）。用软纸紧密包裹成小球状（如：用1/4张擦镜纸折叠后放入天平中称出其质量，再用勺取粉料小心置于上述纸的折角处-该种纸因有较大较多孔，故需折成双层，读出总的质量数，则样品的单一质量即为前后称量之差）。

注意：包裹时，务必是粉料尽量集中在一小区间。

薄膜材料：由于薄膜均附着在衬底如玻璃，硅片等上面，故对铁磁性薄膜必须用玻璃刀裁下（2×5）mm2大小的样品，用干净纸包一下以资保护（为计算其磁矩，必须预知其厚度，面积之测量应采用投影放大的办法以减少误差，从厚度和面积即可求得样品的体积）

液体材料：将铁磁性液样注入柱形孔内并密封。注意：密封后，液体不能在其所在空间活动。液样注入前后的质量差，即为被测材料的质量。

非强磁性材料：必须用较大体积（质量）的样品及强磁场，以获得较大的电信号。（J=M×V=χHV，J大时信号才大，故在χ很小时，即可尽量用大体积v的样品及强磁场H）。

特别提示：

i．样品杆必须保持清洁，特别是不能有强磁性污染，否则将导致严重误差（为确保此点，可在测量- 7 -

前，样品杆上不放任何材料，对空杆进行测量，此时测得的应为一直线。注：不一定是水平直线。）

ii．对强磁性粉料进行测量时，由于粉料颗粒中不可避免地存在超顺磁性成份，以及磁性颗粒的磁各向异性杂乱分布，导致即使在强磁场下都达不到“饱和”状态，即随着磁场的不断增强，表示磁矩的Y轴也在不断增加。故而计算粉料的饱和磁矩时将遇到困难。此时可采取两种方案：①所有被测样品都取固定统一磁场下的值，以做相互比较。②将磁滞回线的线性部分延长，其与Y轴交点作为该样品的饱和磁矩。

2、开关机

开机前应仔细检查设备是否完好、线路连接是否正确，仪表的各个开关旋钮位置、仪表显示是否正确。扫描电源（功能转换旋钮处于自动档、电流表电压表数值显示为零、手动调节旋钮的指针指示在刻度盘中数字5左右），信号发生器的功率输出显示为零。

打开各单元电源开关，预热二十分钟左右再开始正式实验。

关停机时扫描电源必须严格按使用要求和程序关停机；必须在振荡器无功率输出，即振动停止时关此驱动单元；其它单元停机时无特殊要求。

特别注意！！！

任何时间使用扫描电源上的任何一个旋钮或开关，必须是在扫描电源处于停机状态时，才能转换操作使用。禁止快速操作各旋钮。特别是涉及扫描速度、扫描幅度的相关旋钮，否则，容易造成严重的故障。

2、VSM系统连接和调试 i、 检测线圈的安装调整：

对HH-15型VSM：将检测线圈可靠地固定在电磁铁极头的两端（由旋转附在检测线圈骨架上的两个螺柱来完成），并使检测线圈内的长直线垂直于水平面。

对LH-13型VSM：将弯头支架固定在VSM底座的相应位置即可。 检测线圈上的信号线连接于锁相放大器的信号输入端。 ii、振动头及振动杆的安装调整：

将振动头的支撑固定支架安装于电磁铁上；减震隔离支架安装于支撑固定支架上；振动头安装于减震隔离支架上。将所有固定螺丝匀称地拧紧。

打开振动头腔体，取出包装用支撑泡沫，分别调整减震簧片，使得样品杆垂直于水平面；且在旋转振动头的同时，随之旋转的样品杆端应没有水平方向的位移现象。

振动头底部的两对锁紧螺丝：前后锁紧螺丝调节X方向，左右锁紧螺丝调节Y方向；转动底部圆盘调节Z方向。

通过调节振动头的X、Y、Z方向和观察磁矩大小发现VSM的鞍部区（即样品测量点）。使样品测量点尽量位于鞍部区（鞍部区测量方法见后）。

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振动头上的航空接头连接于信号发生器的功率输出端。 iii、 特斯拉计探头的安装调整：

先将特斯拉计探头远离磁场调零，将特斯拉计探头支架固定于电磁铁的激磁线圈之间，并使探头靠近检测线圈；调整探头平面，尽量使得探头平面垂直于电磁铁的磁场。特斯拉计探头由导线连接于特斯拉计的磁场信号输入端。

iv、 各个设备单元的连接：

 检测线圈连接于锁相放大器的信号输入端；

 振动驱动线连接于振动头和信号发生器的功率输出端；  特斯拉计探头连接于特斯拉计的磁场信号输入端；  特斯拉计的磁场信号输出端连接于X-Y记录仪X轴；  锁相放大器的信号输出（Vx或Vy）连接于X-Y记录仪Y轴；  X-Y记录仪的数据输出连接于电脑串口；

 信号发生器的电压输出（同步频率）连接于锁相放大器的参考频率；（注意：如使用内参考，

则不需要连接）

 保证各个仪器有可靠的接地。 3、VSM系统的定标和测量 i、 数据的定标：

对于HH型VSM，X轴的参数可以是磁场、温度等。其X轴定标方法为：将扫描电源上的功能转换旋钮（自动、手动、机控）调至手动档。调节扫描电源上的手动旋钮（+、5、-），给电磁铁加上一恒定电流，使电磁铁产生一个恒定磁场。（扫描电源的使用详见其说明书）

在电脑上调节X-Y记录仪的量程至适当位置，查看X-Y记录仪测量的磁场相对电压数据V1，与特斯拉计显示的磁场数据H1进行对比计算： H1 ÷ V1 ＝K1，得出转换系数K1，单位：Oe / mV。重复上述过程：Hn ÷ Vn ＝ Kn，可得到数据：K1， K2，K3， …， Kn。（K1+ K2+ K3+…+ Kn）÷n＝K ，得出转换系数K，单位：Oe / mV。将K值输入到电脑记录上显示的X轴的转换框内，单位为Oe。再调节扫描电源上的手动扫描旋扭，使电流电压表的读数为零。X轴定标完成。

对于其它的参数（如温度）也参照此法定标。

对LH-13型VSM，转换系数K＝0.8（Oe / mV）。将K值输入到电脑记录上显示的X轴的转换框内，单位为Oe。

Y轴的定标：Y轴的参数一般是磁矩。

将标准样品固定于样品杆底部的中间位置，并将样品连接在振动杆上，将振动杆安装固定于振动头上。

将扫描电源上的功能转换旋钮（自动、手动、机控）调至手动档。调节扫描电源上的手动（+、5、

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-）旋钮，给电磁铁加上一恒定电流，使电磁铁产生一个恒定磁场。产生的磁场必须能使标准样品饱和磁化。

在电脑上调节X-Y记录仪的量程至适当位置。调节信号发生器功率输出旋钮，使功率输出为一恒定值，此时，振动杆被驱动，开始振动。

锁相放大器的信号发生器输出调零：调节锁相放大器的设置按钮至输出的短路位置，分别调节Vx，Vy钮使其数值为最小值，调零完成。

调节锁相放大器的设置按钮至输出的输出位置，准备测量定标。（锁相放大器的使用详见其使用说明书）

相位的确定：调节锁相放大器的相位旋钮，使Vx或Vy的值为最大值，即检测样品具有的输出信号为最大值。此时，被测信号与参考信号同相位，相位调节完成。

VSM的鞍部区的确定：调节锁相放大器的量程至适当位置，分别调节振动头的X，Y，Z三个方向，找出X，Z二个方向上具有最大输出信号的位置（即在X-Y记录仪上纵坐标的值为最大）；找出Y方向上具有最小输出信号的位置（即在X-Y记录仪上纵坐标的值为最小）；这样确定好VSM的鞍部区（即样品的测量点）。

此时缓慢平稳地调节扫描电源上的手动旋扭（+、5、-），使得标准样品被电磁铁的磁场磁化饱和，并在X-Y记录仪的一、三象限上记录出样品的饱和回线。取一、三象限上回线的水平线分别对应的电压信号数值为V1 、V2,单位为：mV，V1，V2均取绝对值。我们定义J为磁矩符号，则（V1 + V2）÷ 2 ＝ V（mV）。标准样品的磁矩为J0，J0 ÷ V ＝K（emu / mV）。将K值输入X-Y记录仪上的Y轴的转换框内，单位为（emu / mV）。由于J0的量级为10-4或10-5，非常小。所以，我们在Y轴的转换框内输入有数值的数，量级放在单位框内。例：得出J＝0.0000875243emu，那么，输入Y轴的转换框内的数值＝(8.79)，单位框内＝(e-5 emu)。这样，在图纸打印时，数据能够正确的表示。再调节扫描电源上的手动扫描旋扭，使电流电压表的读数为零；关闭信号发生器功率输出；使设备处于备用状态。这样，Y轴定标完成。

ii、样品的测量

将扫描电源的波段旋钮调至自动扫描，按下扫描电源的开关，根据需要，调节扫描电源的扫描幅度，扫描速度（详见扫描电源使用说明书）。

开启电脑上的X－Y记录仪程序，使用常规方式。调节其量程到适当位置。将样品仔细放入样品夹中，将样品杆放入振动头内，对准位置，锁紧压紧螺母。

开启信号发生器功率输出，使振动头开始振动。 使X－Y记录仪开始工作。

开启锁相放大器，当锁相放大器的参考频率等于信号发生器的输出频率时，按下扫描电源的扫描开关（黄色按钮），此时，面板上红灯点亮，测量开始。

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磁滞回线测量完毕后，停止X－Y记录仪。停止信号发生器功率输出。在扫描电流为零时，按下扫描电源的扫描开关（黄色按钮），此时，面板上红灯熄灭，扫描停止。松开振动头顶端的振动杆紧固螺母，拉出振动杆到合适位置，用夹子夹住，取出样品。

一个样品测量结束。下一个样品测量重复上述过程。

注意：①上述为被测样品和定标的标样是在相同条件下进行测量时的情况。如测量时，锁相放大器的量程不同，则需考虑锁相放大器放大倍数的转换问题。

②对非规则块料，其磁滞回线形状将与样品安装的方位有关，这是正常现象，因为VSM测的为磁矩与外加磁化场之关系，并非内场与磁矩的关系，而由于非规则的样品，其各方向的退磁因子不等，故必然导致不同方向上的回线多少都有些差异；此时测得的回线并非样品的内禀特性，而是样品的磁矩与外磁化场的函数关系；只有将此处的外磁场转化成内场后，重新将磁矩与相应内场的关系求出，才可得到被测样品的内禀特性与磁化场的函数关系。

4、测量数据处理与分析

将测量得到的数据用Origin软件作图，并由曲线计算出每个样品的饱和磁化强度Ms，剩余磁化强度

Mr和矫顽力Hc。

5、消除退磁场的修正（选做）

所谓“退磁场”，即当样品被磁化后，其M将在样品两端产生“磁荷”，此“磁荷对”将产生于磁化场方向相反的磁场，从而减弱了外加磁化场H的磁化作用，故称为退磁场。可将退磁场表示为Hd=-NM，N称为“退磁因子”，取决于样品的形状，一般来说非常复杂，甚至其为张量形式，只有旋转椭球体，方能计算出三个方向的具体数值。磁性测量中，通常样品均制成旋转椭球体的几种退化型：圆球形，细线形，薄膜形，此时，这些样品的特定方向的N是定值，如球形时1/3，沿细线的轴线N=0，沿膜面N=0等。（参见附录）

当知道样品的体积v或其质量m时，则可求得该样品的磁化强度M=J/v或质量磁化强度σ=J/m。如能预知样品在磁化场H方向的退磁因子N，从而可求出样品的内磁化场Hi＝H-NM时，将M(σ)～Hi一一对应关系做成曲线。就可得到修正后的被测样品的磁化曲线或磁滞回线M～H或σ～H。

四、实验报告要求

1. 实验目的要求 2. 实验原理、仪器结构 3. 主要实验步骤

4. 测试结果曲线及分析结果 5. 回答思考题

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五、思考题

1. 本实验中参考信号是怎样产生的，其作用是什么？ 2. 简述振动样品磁强计的特点及用途。

3. 简述VSM的鞍部区的确定方法以及样品在X、Y、Z方向上有偏差是对测量结果的影响。

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附录：

磁学基本知识

磁性是一切物质的基本属性，它存在的范围很广，从微观粒子到宏观物体以至宇宙间的天体都存在着磁的现象，磁性不只是一个宏观的物理量，而且与物质的微观结构密切相关，它不仅取决于物质的原子结构，还取决于原子间的相互作用、晶体结构。因此，研究磁性是研究物质内部微观结构的重要方法之一。随着现代科学技术和工业的发展，磁性材料的应用越来越广泛，特别是电子技术的发展，对磁性材料提出了新的要求。因此，研究有关磁性的理论，研制新型磁性材料也是材料科学的一个重要方向。 1、磁化现象和磁性的基本量

任何物质处于磁场中，均会使其所占有的空间的磁场发生变化，这是由于磁场的作用使物质表现出一定的磁性，这种现象称为磁化。通常把能磁化的物质称为磁介质。实际上包括空气在内所有的物质都能被磁化，因此从广义上讲都属磁介质。

当磁介质在磁场强度为H0的外加磁场中被磁化时，会使它所在空间的磁场发生变化，即产生一个附加磁场H'，这时，其所处的总磁场强度H总为两部分的矢量和，即

磁场强度的单位是A/m(安/米)。

通常，在无外加磁场时，材料中原子固有磁矩 (关于原子固有磁矩的产生将在下一节讨论)的矢量总和为零，宏观上材料不呈现出磁性。但在外加磁场作用下，便会表现出一定的磁性。实际上，磁化并未改变材料中原子固有磁矩的大小，只是改变了它们的取向。因此，材料磁化的程度可用所有原子固有磁矩矢量Pm的总和散Pm来表示。由于材料的总磁矩和尺寸因素有关，为了便于比较材料磁化的强弱程度，一般用单位体积的磁矩大小来表示。单位体积的磁矩称为磁化强度，用M表示，其单位为A/m，它等于 M式中，V为物体的体积 (m3)。

H总=H0+H' (1)

PVm (2)

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磁化强度M即前面所述的附加磁场强度H'，磁化强度不仅与外加磁场强度 有关，还与物质本身的磁化特性有关，即

MH (3) 式中，χ为单位体积磁化率，量纲为1，其值可正、可负，它表征物质本身的磁化特性。在理论研究中常采用摩尔磁化率χA=χV'(V为摩尔原子体积)，有时采通过垂直于磁场方向单位面积的磁力线数称为磁感应强度，用B表示，其单位为T(特斯拉)，它与磁场强度H的关系是

B0(HM) (4) 式中，μ0为真空磁导率，它等于4π×l0-7，其单位为H/m(享/米)。 将式 (3)代人式 (4)可得

B0(1)H0rHH (5) 式中，μr为相对磁导率；μ为磁导率 (亦称导磁系数)，单位与μ0相同，它反映了磁感应强度B随外磁场H变化的速率。工程技术上常用磁导率μ来表示材料磁化难易程度，而科学研究上则通常使用磁化率χ。

将磁矩p放人磁感应强度为B的磁场中，它将受到磁场力的作用而产生转矩，其所受力矩为 LpB (6) 此转矩力图使磁矩p处于势能最低的方向。磁矩与外加磁场的作用能称为静磁能。处于磁场中某方向的磁矩，所具有的静磁能为

EpB (7) 在讨论材料的磁化过程和微观磁结构时，经常要考虑磁体中存在的几种物理作用及其所对应的能量，其中包括静磁能。通常关心的不是总的静磁能而是单位体积中的静磁能，即静磁能密度EH

EHMBMHcos (8)

式中，θ为磁化强度M与磁场强度H的夹角。通常静磁能密度EH在习惯上简称为静磁能。 2、物质磁性的分类

根据物质磁化率的符号和大小，可以把物质的磁性大致分为五类。按各类磁体磁化强度M与磁场强度H的关系，可作出其磁化曲线。 图1为五类磁体的磁化曲线示意图。

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图1 五类磁体的磁化曲线示意图

(1) 抗磁体 磁化率χ为很小的负数，其绝对值大约在10-6数量级。它们在磁场中受微弱斥力。金属

中约有一半简单金属是抗磁体。 根据χ与温度的关系，抗磁体又可分为:① \"经典\"抗磁体，它的χ不随温度变化，如铜、银、金、汞、锌等; ②反常抗磁体，它的χ随温度变化，且其大小是前者的10-100倍，如秘、镓、锑、锡、铟等。

(2) 顺磁体 磁化率χ为正值，约为10-3-10-6。它在磁场中受微弱吸力。根据χ与温度的关系可分为: ①正常顺磁体，其χ与温度成反比关系，金属铂、钯、奥氏体不锈钢、稀土金属等属于此类。②χ与温度无关的顺磁体，例如锂、钠、钾、铷等金属。

(3) 铁磁体 在较弱的磁场作用下，就能产生很大的磁化强度。χ是很大的正数，且M或B与外磁场强度H呈非线性关系变化，如铁、钴、镍等。铁磁体在温度高于某临界温度后变成顺磁体。此临界温度称为居里温度或居里点，常用TC表示。

(4) 亚铁磁体 这类磁体类似于铁磁体，但χ值没有铁磁体那样大，如磁铁矿 (Fe3O4)、铁氧体等属于亚铁磁体。

(5) 反铁磁体 χ是小的正数，在温度低于某温度时，它的磁化率随温度升高而增大，高于这个温度，其行为像顺磁体，如氧化镍、氧化锰等。 3、磁化曲线和磁滞回线

如前所述，铁磁体具有很高的磁化率，即在不很强的磁场作用下，就可得到很大的磁化强度，其磁化曲线 (M-H或B-H)是非线性的。铁磁性材料的磁学特性与顺磁性、抗磁性物质不同之处主要表现在磁化曲线和磁滞回线上。

如图2a中B-H曲线所示，随磁化场的增加，磁感应强度B开始时增加较缓慢，然后迅速地增加，再缓

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慢地增加，最后当磁场强度达到Hs时，磁化至饱和。此时的磁化强度称为饱和磁化强度Ms，对应的磁感应强度称为饱和磁感应强度Bs。磁化至饱和后，磁化强度不再随外磁场的增加而增加。由于B=μ（，0H+M）故当磁场强度大于Hs时，B受H的影响仍将继续增大。所有铁磁性物质从退磁状态开始的基本磁化曲线都有如图2a的形式。它们之间的区别只在于开始阶段区间的大小、饱和磁化强度Ms的大小和上升陡度的大小。这种从退磁状态直到饱和前的磁化过程称为技术磁化。

从磁化曲线B-H上各点与坐标原点连线的斜率可得到各点的磁导率片μ，因此可以建立μ-H曲线，如图2a中的虚线所示。当H=0时，μ0=limΔB/ΔH称为起始磁导率，在μ-H曲线上存在的极大值μm，称为最大磁导率。

实验表明，铁磁材料从退磁状态被磁化到饱和的技术磁化过程中存在着不可逆过程，即从饱和磁化状态b点降低磁场H时 (见图2b)，磁感应强度B将不沿着原磁化曲线下降而是沿bc缓慢下降，这种现象称为 \"磁滞\"。当外磁场降为0时，得到不为零的磁感应强度Br，称为剩余磁感应强度。要将B减小到零，必须加一反向磁场-Hc，该反向磁场值称为矫顽力。通常把曲线bc段称为退磁曲线。进一步增大反向磁场到-Hs，磁化强度将达到-Bs。继续增加磁场H,B将沿efgb变化为+Bs，得到一个闭合曲线bcdefgb，称为磁滞回线。磁滞现象表明，技术磁化过程和材料中的不可逆变化有重要的联系。

图2铁的磁化曲线和磁滞回线

a)铁的磁化曲线 b)铁的磁滞回线

如果磁滞回线的起点不是图2b中磁饱和状态b点，而是从某一小于Hm的状态开始变化一周，则磁滞回线变得将扁平些。由此可见，继续减小磁场H，则剩磁Ms和矫顽力Hc均将随之减小。因此，当施加于材料的交变磁场幅值H→0时，回线将成为一条趋向坐标原点的螺线，直至H降到0时，M亦降为0，铁磁体将完全退磁。这就提供了一种有效的技术退磁方法。

磁滞回线所包围的面积表示磁化一周时所消耗的功，称为磁滞损耗Q其大小为

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QHdB （9) 人们通常将矫顽力Hc很小而磁化率χ很大的材料称为 \"软磁材料\"，而将Hc大和χ小的材料称为 \"硬磁(或永磁)材料\"，某些磁滞回线趋于矩形的材料则称为\"矩磁材料\"。总之，通过材料种类和工艺过程的选择可以得到性能各异、品种繁多的磁性材料。

4、铁磁体的形状各向异性和退磁能

 铁磁体在磁场中的能量为静磁能。它包括铁磁体与外磁场的相互作用能和铁磁体在自身退磁场中的能量。后一种静磁能常称为退磁能。

图3不同几何尺寸试样的磁化曲线 1—环状 2—细长棒状 3—粗短棒状

铁磁体的形状对磁性有重要影响。非取向的多晶体并不显示磁的各向异性，把它做成球形则是各向同性的。实际应用的铁磁体一般都不是球形的，而是棒状的、片状的或其他形状的。若将同一种铁磁体作成三个不同形状的试样：环状、细长棒状和粗短棒状，并测量它们的磁化曲线 (棒状试样在开路条件下测量)，将得到三条不重合的磁化曲线，如图3所示。从图中看出，不同形状的试样磁化行为是不同的，这种现象称为形状各向异性。

铁磁体的形状各向异性是由退磁场引起的。当有限尺寸的物体在具有较大磁化强度时出现磁性的极化。此时在试样内部和外部存在外加磁场的同时，还存在由物体界面上的表面磁荷所形成的附加磁场，在试样内部这个附加磁场与磁化方向相反(或接近相反)，它起到退磁的作用，因此称为退磁场，如图4所示。若用He表示外磁场，Hd表示表面磁荷产生的退磁场，则作用在试样内部的总磁场H为

HHeHd (10)

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图4 表示表面磁荷产生的退磁场

必须指出的是，一般情况下退磁场往往是不均匀的，它与物体的几何形状有密切关系。由于退磁场的不均匀将使原来有可能均匀的磁化也会不均匀。此时磁化强度与退磁场之间找不到简单关系。 当物体表面为二次曲面(如回转椭球体表面)且外加磁场均匀时，退磁场Hd与磁化强度M关系的表达式为

HdNM (11) 式中，N称为退磁因子，上式说明退磁场与磁化强度成正比，负号表示退磁场的方向与磁化强度的方向相反。退磁因子的大小与铁磁体的形状有关。例如棒状铁磁体试样越短越粗，N越大，退磁场越强，于是试样需在更强的外磁场作用下才能达到饱和。表1列出了某些退磁因子值。

表1 椭球体长轴上的退磁因子的计算值与圆柱体实验值

退磁场作用在铁磁体上的单位体积的退磁能可表示为

Ed0HddM0M02NM2 (12)

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5、技术磁化

技术磁化是指在外磁场作用下铁磁体从完全退磁状态磁化至饱和状态的内部变化过程。技术磁化过

程实质上是外加磁场对磁畴的作用过程，也就是外加磁场把各个磁畴的磁矩方向转到外磁场方向(或近似外磁场方向)的过程。技术磁化是通过两种方式进行的，一是磁畴壁的迁移，一是磁畴的旋转。磁化过程中有时只有其中一种方式起作用，有时是两种方式同时作用，磁化曲线和磁滞回线是技术磁化的结果。

图5技术磁化过程的三个阶段

铁磁物质的基本磁化曲线可以大体分为三个阶段。图5表示基本磁化曲线各个阶段磁畴结构的特点。假如材料原始的退磁状态为封闭磁畴，在弱磁场的作用下，对于自发磁化方向与磁场成锐角的磁畴，由于静磁能低的有利地位而发生扩张，而成钝角的磁畴则缩小。这个过程是通过畴壁的迁移来完成的，由于这种畴壁的迁移，材料在宏观上表现出微弱的磁化，与A点的磁畴结构相对应。然而畴壁的这微小的迁移是可逆的，如此时去除外磁场，则磁畴结构和宏观磁化都将恢复到原始状态。这就是第一阶段即畴畴壁可逆迁移区。如果此时从A状态继续增强外磁场，畴壁将发生瞬时的跳跃。换言之，某些与磁场成钝角的磁畴瞬时转向与磁场成锐角的易磁化方向。由于大量元磁矩瞬时转向，故表现出强烈的磁化。这个过程的壁移是以不可逆的跳跃式进行，称为巴克豪森效应或巴克豪森跳跃，与图5中B点磁化状态相对应。假如在该区域 (如B点)使磁场减弱，则磁状态将偏离原先的磁化曲线到达B'点，显示出不可逆过程的特征。这就是第二阶段即畴壁不可逆迁移区。当所有的元磁矩都转向与磁场成锐角的易磁化方向后晶体成为单畴。由于易磁化轴通常与外磁场不一致如果再增强磁场，磁矩将逐渐转向外磁场H方向。显然这一过程磁场要为增加磁晶各向异性能而做功，因而转动很困难，磁化也进行得很微弱，这与C至D点的情况相对应，这就是第三阶段即磁畴旋转区。当磁场强度达到Hs时，磁畴的磁化强度矢量与磁场完全一致 (或基本上一致)，磁化达到饱和，称为磁饱和状态。这时的磁化强度等于磁畴的自发磁化强度Ms。

可见，技术磁化包含着两种机制：壁移磁化和畴转磁化。

关于壁移磁化可以用图6所示180°壁的迁移来说明。在末加磁场H以前畴壁位于a处，左畴的磁矩向

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上，右畴的磁矩向下。当施加磁场H后，由于左畴的磁矩与H的夹角为锐角，静磁能较低，而右畴的静磁能较高，畴壁从\"位置右移到b位置。这样，ab之间原属于右畴、方向朝下的元磁矩转动到方向朝上而属左畴，增加了磁场方向的磁化强度。

前面已经说明，畴壁只是元磁矩方向逐渐改变的过渡层。所谓畴壁的右移，实际上是右畴靠近畴壁的一层元磁矩，由原来朝下的方向开始转动，相继进人畴壁区。与此同时，畴壁区各元磁矩也发生转动，且最左边一层磁矩最终完成了转动过程，脱离畴壁区而加入左畴的行列。必须指出，所谓元磁矩进入和脱离畴壁区，并不意味着元磁性体移动位置，只是通过方向的改变来实现畴壁的迁移。可见，壁移磁化本质上也是一种元磁矩的转动过程，但只是靠近畴壁的元磁矩局部地先后转动，而且从一个磁畴磁化方向到相邻磁畴磁化方向转过的角度是一定的。这和整个磁畴元磁矩同时的一致转动有明显的区别。

图6 壁移磁化示意图 图7 畴转磁化示意图

关于畴转磁化可以用图7来说明。如果磁畴原先沿易磁化轴磁化，那么在与该方向成θ0角的磁场片作用下，由于壁移已经完成 (或因结构上的原因壁移不能进行)，磁畴的元磁矩就要向磁场方向一致转动一个角度。这是静磁能与磁晶各向异性能共同作用的结果。因为Ms转向磁场H方向可以降低静磁能，但却提高了磁晶各向异性能。这两种能量抗衡的结果，使Ms稳定在原磁化方向和磁场间总能量最小的某一个θ角上。这一过程的特点是元磁矩整体一致转动，转过的角度θ取决于静磁能与磁晶各向异性能的相对大小。

6、动态磁化（交流磁化）特性

前面介绍的铁磁材料的磁性能主要是在直流磁场下的表现，称之为静态(或准静态)特性。但大多数铁磁 (包括亚铁磁)材料都是在交变磁路中起传导磁通的作用，即作为通常所说的\"铁心\"或 \"磁心\"。例如，电机和电力变压器使用的铁心材料在工频工作，是一个交流磁化过程。随着电子信息技术的发展，许多磁性材料在高频下工作。因此研究磁性材料尤其是软磁材料在交变磁场条件下的表现关系到许多技术领域的进步。磁性材料在交变磁场，甚至脉冲磁场作用下的性能统称磁性材料的动态特性。由于大多

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数是在交流磁场下工作，故动态特性早期亦称交流磁性能。

软磁性材料的动态磁化过程与静态的或准静态的磁化过程不同。静态过程只关心材料在该稳恒状态下所表现出的磁感应强度B对磁场强度H的依存关系，而不关心从一个磁化状态到另一磁化状态所需要的时间。由于交流磁化过程中磁场强度是周期对称变化的，所以磁感应强度也跟着周期性对称地变化，变化一周构成的曲线称为交流磁滞回线。铁磁材料在交变磁场中反复磁化时，由于材料磁结构内部运动过程的滞后，反磁化过程中晶体释放出来的能量总是小于磁化功，交流磁滞回线表现为动态特征，形状介于直流磁滞回线和椭圆之间。若交流幅值磁场强度Hm不同，则有不同的交流磁滞回线。交流磁滞回线顶点的轨迹就是交流磁化曲线或简称Bm-Hm曲线。Bm称为幅值磁感应强度。图8为0.l0mm厚的Fe-6Al软磁合金在4kHz下的交流磁滞回线和磁化曲线。当交流幅值磁场强度增大到饱和磁场强度Hs时，交流磁滞回线面积不再增加，该回线称为极限交流磁滞回线，由此可以确定材料饱和磁感应强度Bs、交流剩余磁感应强度Br，这种情况和静态磁滞回线相同。

图8 Fe-6Al软磁合金的磁化曲线和交流磁滞回线(0.lmm厚，4kHz)

研究表明动态磁滞回线有以下特点:①交流磁滞回线形状除与磁场强度有关外，还与磁场变化的

频率f和波形有关。②一定频率下，交流幅值磁场强度不断减少时，交流磁滞回线逐渐趋于椭圆形状。③当频率升高时，呈现椭圆回线的磁场强度的范围会扩大，且各磁场强度下回线的矩形比Br/Bm会升高。这些特点从图9所示的钼坡莫合金带材不同频率下的交流磁滞回线形状比较上都有所体现。

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图9厚度50μm钼坡莫合金带的交流磁滞回线

7、复数磁导率

由上面讨论可知，在交变磁场中磁化时，磁化态改变需要时间，即B和H有相位差，磁导率不仅反

映类似静态磁化的导磁能力的大小，而且还要反映出B和H间的相位差，因此，需要采用复数磁导率。

设样品在弱交变场磁化，且B和H具有正弦波形，并以复数形式表示，B与H存在的相位差为φ则

it HHme (13)

BBmei(t) (14)

从而由磁导率定义得到复数磁导率为

其中

BBmie'i\" (15) 0H0Hm'Bmcos (16) 0HmBmsin (17) 0Hm\"

的实部'是与外加磁场H同位相，而虚部''比H滞后90°。复数磁导由上述公式可知，复数磁导率- 22 -

率的模为

(')2(\")2,称为总磁导率或振幅磁导率。 '被称为弹性磁导率，与磁性材料中储

存的能量有关；''被称为损耗磁导率 (或称粘滞磁导率)，它与磁性材料磁化一周的损耗有关。

由于复数磁导率虚部''的存在，使得磁感应强度B落后于外加磁场H，引起铁磁材料在动态磁化过

程中不断消耗外加能量。处于均匀交变磁场中的单位体积铁磁体，单位时间的平均能量损耗 (或磁损耗功率密度)P耗为

1T12P耗= HdBHmBmsinf\"Hm (18)

T02

式中，T为周期；f为外加交变磁场频率。由此式可见，单位体积内的磁损耗功率与复磁导率的虚部''成正比，与所加频率f成正比，与磁场峰值Hm的平方成正比。

根据同样道理可以导出一周内铁磁体储存的磁能密度

11TW(储能)= HBHmcostBmcos(t)dt

2T0 112 (19) HmBmcos'\"Hm22从式(19)可知，磁能密度与复数磁导率的实部片'成正比，与外加交变磁场的峰值Hm平方成正比。

与机械振动和电磁回路中的品质因子相对应，铁磁体的Q值也是反映材料内稟性质的重要物理量， 定义为

Q=2πfW(储能)/P(耗) =

' (20) \"可见，铁磁体的Q值是复数磁导率的实部片'与虚部''的比值。Q值的倒数称为材料的磁损耗系数或损耗角正切，即

Q1tan\" （21） '综上所述，复数磁导率的实部与铁磁材料在交变磁场中储能密度有关，而其虚部却与材料在单位时间内损耗的能量有关。磁感应强度相对于磁场强度落后造成材料的磁损耗。

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