离子色谱法测定中成药中二氧化硫残留量

离子色谱法测定中成药中二氧化硫残留量

目的：为了测定中成药复方制剂中的二氧化硫残留量。方法：采用水蒸气蒸馏法处理样品，离子色谱法测定复方制剂中二氧化硫残留量。结果：测得五批次样品的二氧化硫残留量分别为0.33、0.24、0.40、0.30、0.35mg/g，样品的加标回收率为92%、88%。结论：中成药的复方制剂中二氧化硫残留量偏高，有必要加强对其进行质量监控。

标签：二氧化硫；水蒸气蒸馏法；离子色谱法

硫磺是一种古老的用于中药防虫的药物，很多中成药加工所采用的中药材都会采用硫磺熏蒸作为程序之一，其目的是利用硫磺加热所产生的二氧化硫达到漂白原料药材及灭菌防霉殺虫等作用。另外，因为二氧化硫是一种强效还原剂，极易与中药材中所含羟基、酮基的化学成分发生化学反应，使药物属性发生改变，大大的降低了疗效，直接影响了药物质量。过量的二氧化硫残留还会刺激呼吸道黏膜系统，有可能导致患者咽喉咙肿痛，对眼睛也具有刺激性，更严重者会产生胃部等消化系统不适，呕吐、腹泻等诸多不良反应。鉴于它对人体造成的不良影响，有必要监管中成药中二氧化硫的残留量。此次研究采用离子色谱法，成功对五批次样品中二氧化硫含量进行测定。

1 实验部分

1.1 仪器及试剂

DIONEX ICS-2100离子色谱仪（Thermo Fisher仪器有限公司）；DIONEX ASRS抑制器（Thermo Fisher仪器有限公司）；DIONEX AS11-HC阴离子交换柱（Thermo Fisher仪器有限公司）；DIONEX AG11-HC预柱（Thermo Fisher仪器有限公司）；METTLER电子天平；硫酸根标准液（1000mg/L，国家计量院）；盐酸（GR，天津市科密欧化学试剂试药有限责任公司）；过氧化氢（AR，天津市启邦化学试剂试药有限责任公司）。

1.2 样品

从黑龙江省哈尔滨市各个正规药店购买所得，共计5批次试样，均在有效保质期以内，试样分别编号为1～5号。

1.3 仪器测量参数

DIONEX ICS-2100离子色谱仪实验参数设定：抑制器电流38mA，氢氧化钾淋洗液浓度15Mm，检测池温度35℃，柱流速1.0ml/min，进样量50μl。

1.4 实验方法

1.4.1 样品溶液的制备

称取样品约5.00g，置于清洁后的两颈烧瓶中，加入水50ml，摇匀使其分散均匀，接通水蒸气蒸馏瓶。将吸收瓶中加入浓度为3%过氧化氢溶液20ml，作为吸收液，吸收管末端需插入吸收液液面以下。两颈烧瓶中沿瓶壁加入5ml盐酸，并且迅速密塞，然后开始蒸馏。观察蒸馏瓶，保持水蒸气蒸馏瓶沸腾并调整蒸馏火力，使吸收管端的馏出液流出速率约为2ml/min。蒸馏至吸收瓶中液体总体积约为95ml（时间约为30～40分钟），用水洗涤尾接管并将其转移至吸收瓶中，稀释至刻度，摇匀，放置1小时后，以0.22μm微孔滤膜滤过，待测。

1.4.2 标准溶液的制备及标准曲线测定结果

将硫酸根标准储备液（1000μg/ml）经过一系列的稀释，分别制备成浓度为1.0、5.0、10.0、20.0、50.0μg/ml标准品溶液，经离子色谱仪测量后得曲线方程：峰面积 y=0.1906x（μg/ml）-0.0881，相关系数：0.9998，线性工作范围0～50μg/ml。

1.4.3 加样回收率实验

精密称定同一批次试样两份，分别精密加入3ml浓度为50μg/ml的标准品溶液，之后与试样同样方法操作之后步骤，测得该法二氧化硫的加样回收率分别为94%和91%。

2 结果

3 结束语

本实验以水蒸气蒸馏法进行样品蒸馏处理，蒸馏结果较为满意，采用离子色谱法进行测定，加样回收率约为92%，测定结果较为满意，从测定结果中可看出中成药中二氧化硫的残留量较高。目前，市场上越来越多的硫熏中药材中二氧化硫严重超标，鉴于二氧化硫对人体可造成严重损害，所以，有必要开展对中成药中二氧化硫残留量的深入科研并且努力提高安全用药水平，规范和加强对中成药中加入药材的质量监控。

参考文献

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