32 检测与标准 Testing and StandardVOL.44,No.1 January.2019
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的含量
刘 斌，黎天勇，蔡扬尧
（云浮出入境检验检疫局综合技术服务中心，广东 云浮 527300）[摘要]通过采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法对大米中镉的含量进行测定，评价该方法能否稳定持续地应用于日常检测工作中。试验结果表明，大米中镉含量为0.026mg/kg，空白和样品加标回收率分别为101%和104%，选取标准系列溶液中1.2µg/L浓度进行11次测定，RSD为1.28%。该方法准确度、精密度都比较高，测量数据准确，结果可靠且操作简便，适用于对大米中镉含量的检测。[关键词]大米；镉；微波消解；原子吸收；石墨炉中图分类号：TS207.5 文献标识码：A DOI：10.165/j.gste.cn431252ts.20190106
在我国，尤其是南方地区，大米是主要粮食作物之一，有数据表明，65%的中国人以大米为主食[1]。近年来，大量有关大米镉含量超标的报道已经引起了社会的重视，除了要做好对污染源头的把关等预防工作外，对市场上流通的有毒镉米进行筛查也同样重要。目前测定大米等食品中镉的含量多采用ICP-MS法、火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法等，其中石墨炉原子吸收光谱法具有检测限低、灵敏度高、用样量小、原子化效率高等优点，是较为有效、经济、易开展的检测方法之一，在痕量元素测定中，该法也早已被广泛应用[2]；微波消解是目前较为新颖的一种样品前处理方法，对比其他常用的消解方法，微波消解具有消解时间短、消耗试剂少、空白低、样品损失少、回收率高、安全性高、结果更为准确等优点。综合以上条件，微波消解-石墨炉原子吸收光谱法适用于大米中镉含量的测定。
1 材料与方法
1.1 试验材料1.1.1 原料与试剂
试剂：为优级纯，过氧化氢、磷酸二氢铵均为分析纯；镉标准溶液：1 000μg/mL，GSB 04-1721-2004，国家有色金属及电子材料分析测试中心；实验用水：超纯水；大米样品：广东省云浮市某超市随机选购。1.1.2 仪器和设备
AA 6300C原子吸收分光光度计；Mars6微波消解仪；ALC 110.4电子天平；Socorex移液器（1～1 000μL）。
收稿日期：2018-12-11
刘斌，男，本科，技术员，研究方向为食品类、化矿类 作者简介：
产品检测。
1.2 试验方法
1.2.1 标准物质的配备
将镉标准储备液用5%的HNO3溶液逐级稀释成200ng/mL的标准使用液，依次从其吸取0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1mL于100mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度并摇匀，得到浓度为0μg/L、0.4μg/L、0.8μg/L、1.2μg/L、1.6μg/L、2μg/L镉标准溶液系列，用于标准曲线的绘制。1.2.2 样品前处理
大米去除杂质并粉碎成粉状，分别称取约0.3g（精确到0.000 1g）样品3份，置于微波消解罐中，依次加入5mL和1mL过氧化氢，摇匀后放置10min，反应平稳后加盖拧紧[3]，放入微波消解仪按表1中消解程序进行消解，消解结束待消解罐冷却后打开，用配套的赶酸设备设定140℃进行赶酸[4]，待近干时（约1mL），取下冷却的消解罐，用超纯水将内容物转移至50mL容量瓶，定容至刻度并摇匀；同时取2个消解罐按上述操作（不加入样品），做试剂空白。
表1 微波消解程序
升温时间/min
855
消解温度/℃室温～115115～150150～180
保持时间/min
3515
1.2.3 仪器工作条件
石墨炉原子吸收方法仪器条件：灯电流8mA，波长228.8nm，狭缝宽0.7nm，点灯方式为BGC-D2，信号处理方式为峰高。仪器每次吸取空白、标准溶液或样品的体积为20μL，并各掺入5μL质量分数为1.5%的磷酸二氢铵溶液作为基体改进剂，平行测定２次取其均值。石墨炉程序见表2。
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粮食科技与经济 33
2 结果与分析2.1 标准曲线的绘制用仪器测定标准系列溶液吸光度，结果见表3，得标准曲线方程为Abs=0.1 67Conc+0.041 53，相关系数R=0.997 1。表2 石墨炉程序温度/℃12025065015002200
时间/s20102022
加热方式斜坡斜坡斜坡阶梯阶梯
气流量/L·min-10.10.1100
采集OffOffOffOnOff
的标准使用液，余下步骤按照1.2.2方法操作。此
作为空白和样品加标对照，进行回收率的测定[6]。实验结果表明，空白加标扣除空白后，浓度为1.208 8μg/L，实际加标浓度为1.2μg/L，回收率为101%；样品加标浓度为1.427μg/L，样品平均浓度为0.175μg/L，实际加标浓度为1.2μg/L，回收率为104%。从回收率结果评价，该试验准确度较高。2.4 精密度实验
选取标准系列中，浓度为1.2μg/L的标准溶液进行11次测定，吸光度分别为0.286 6、0.284 3、0.284 2、0.286 7、0.286 3、0.285 1、0.286、0.288、0.297 3、0.2 2、0.2 6，其中RSD为1.28%，表示该试验精密度较好。
表3 镉标准系列溶液的吸光度
含量/µg·L-1
吸光度
0
0.4
0.8
1.2
1.6
2
0.00790.10720.19910.28140.34380.4142
3 结 论
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法应用于大米
中镉的测定，缩短了试验时长，操作简便快捷，安全性较强。经过验证，所得结果的准确度、精密度较高，能满足检测筛查的要求，该方法适用于大米中镉含量的测定。
参
考
文
献
[1] 发现者.镉命之路:危及中国稻米的镉污染[EB/OL].(2015-03-20)
[2015-03-20].http://discover.news.163.com/special/cadmium/.[2] 延秀银.粮食中镉含量分析方法的研究进展[J].中国卫生检验
杂志,2014(2):302-304.
[3] GB 5009.15-2014.食品安全国家标准 食品中镉的测定[S].[4] 黄增,黄红铭,刘维明,等.石墨炉原子吸收法测定大米中铅、
镉、铬3种重金属[J].应用化工,2018(2):413-415.[5] GB 2762-2017.食品安全国家标准 食品中污染物限量[S].[6] 郭健,路宏博,赵小旭,等.重金属离子镉快速检测及监测分
析系统的评价[J].粮食科技与经济,2018(2):46-48.
2.2 样品的测定
对3份大米样品进行测定，结果见表4。据表4可知，该大米样品镉含量为0.026mg/kg，低于标准要求的0.2mg/kg[5]。
表4 大米中镉含量测定结果
样品称样量/g123
0.34020.3330.3464
定容体浓度/镉含量/平均值/
RSD/%
·kg-1mg·kg-1积/mLµg·L-1mg505050
0.17220.17010.1828
0.0250.0260.026
0.026
2.2
2.3 回收率实验
另取一个消解罐和在1.2.2中取其中一个空白消解罐，对其分别加入0.3mL浓度为200ng/mL镉
（上接第31页）
学工业出版社,2013.
[2] 秦安丽,乐渊.高效液相-串极质谱联用仪测定土壤中丙草胺
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[3] 李军德,赵艳芳,宋吉英.高效液相色谱法同时检测秸秆饲料中
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3 结 论
试验结果表明，高效液相色谱法在测定丙草胺
和硝磺草酮时，2种有效成分与杂质能有效分离，且具有线性相关性好、精确度高、回收率高、检测时间快、分离效果好等特点，适合产品的定性定量检测。
参
考
文
献
[1] 陈铁春,李国平,赵永辉,等.农药分析手册[M].北京:化
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