单晶硅片温度的拉曼光谱测定

CN53-1045/N󰀁ISSN0258-7971

单晶硅片温度的拉曼光谱测定

俞󰀁帆,董󰀁勤,龚光林,曾昭权,刘󰀁刚

1

1

1

1

2

󰀁

(1.云南大学实验中心,云南昆明󰀁650091;2.云南师范大学分析测试中心,云南昆明󰀁650092)摘要:提出测定单晶硅片温度的拉曼散射光谱法.选择硅的520cm-1散射带进行观测,分别记录下它的stokes和anti-stokes散射分量的强度,计算得到了硅表面激光焦斑处的温度,多次测定结果甚为一致,表明非接触拉曼光谱测定温度可与硅晶体结构的拉曼光谱研究同时进行,拉曼光谱测温法具有一定的实用性和普遍意义.

关键词:单晶硅;拉曼光谱;温度

中图分类号:O433.5+4󰀁󰀁文献标识码:A󰀁󰀁文章编号:0258-7971(2002)03-0202-02

󰀁󰀁应用光谱法测定温度是光谱实用技术的一个重要方面.过去,在原子光谱范围内已经成功地发展了几种不同的光谱测温法,其中最有用的方法是[1]:

(1)相对强度法.利用测温元素的同一上能级或下能级的原子光谱线对的相对强度与光源温度之间满足如下关系

3

kT=(E󰀁-E)/ln(I󰀁g󰀁f󰀁/I󰀁󰀁󰀁3gf),

的不可取代的方法.

一般而言,天体物理和等离子体研究的温度范围在几千󰀁至百万󰀁,物质处于离化或高度离化状态,此时的光谱测温法是以原子或离子光谱线的强度或宽度测量为基础.在较低温度情况下,观测体系以分子状态存在,原来的光谱测温方法这时不再适用,因此,发展一种新的拉曼光谱测温法,无疑是很有意义的.作者曾经用这种方法测定锶粉晶和四氯化碳液体散射介质的温度,所使用的散射带含盖从200cm-1至1200cm-1间宽阔范围[2,3],得到很好的测量结果.现在,我们将这一方法应用于固体物质,试图验证该法的广泛适用性,并发展一种同时测定固体材料的热状态与结构的拉曼光谱研究方法.

据此即可求得温度T,式中I,󰀁,g和f是激发位能为E的光谱线强度、波长、统计权重和吸收振子强度;k为玻尔兹曼常数,I󰀁,󰀁󰀁,g󰀁和f󰀁是与另一条光谱线相关的量.

(2)都卜勒宽度法.在光源中,因发光原子热运动产生的谱线都卜勒展宽与光源温度的关系为

D1󰀁󰀂

mc2,kT=

2󰀁式中m为发光原子或离子的质量,c为光速,󰀁󰀂D

2

1󰀁基本原理

一单色光束投射到样品上,光和物质分子的相互作用发生非弹性散射,在散射光中,除观察到与入射光频率相同的瑞利散射外,在它的长波和短波

方面,还有频率为(󰀁󰀁󰀁1),(󰀁󰀁󰀁2),󰀁(󰀁󰀁󰀁i)的一系列拉曼散射带.其中,位于长波方面的称为stokes散射分量,位于短波方面的称为anti-stokes散射分量.前者比后者的强度大得多,通常拉曼实验记录的是stokes散射分量.在热平衡条件下,同

为谱线的都卜勒宽度.实验测得󰀁󰀂D,便可根据上式计算得到光源温度.

在天体物理研究中,已成功地应用原子发射光谱测定天体的温度,光谱测温法成为研究天体状态的重要手段.后来,在实验室条件下,为研究高温气体和等离子体的辐射性质,又将这一方法更精确化和系统化,使之成为研究高温气体和等离子体性质

󰀁收稿日期:2001-05-22

󰀁基金项目:云南省教育厅分析测试基金资助项目.

󰀁作者简介:俞󰀁帆(1963-󰀁),女,云南人,高级工程师,主要从事拉曼光谱方面的相关研究.第3期󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁俞󰀁帆等:单晶硅片温度的拉曼光谱测定203

一散射带的stokes和anti-stokes散射分量的强度比与散射介质的热力学温度间满足以下关系式[4]:

T=(h󰀁i/k)ln(IsA/Ias),

4A=[(󰀁+󰀁i)/(󰀁-󰀁i)],

2󰀁实验及结果

作为实验样品的单晶硅片,表面研磨抛光,用Spex1403激光拉曼光谱仪记录光谱,外光路采用

90󰀁几何配置,514.5nm激光激励样品,功率200mW;光谱仪的参数设置为:stokes分量,扫描起点400cm-1,扫描终点600cm-1,步长0.5cm-1,积累时间2s;anti-stokes分量,扫描起点-600cm-1,扫描终点-400cm-1,步长0.5cm-1,积累时间2s;光子计数器背景计数率优于每秒10个光子脉冲.在400~600cm范围内,以硅的520cm-1强散射带作为测温带,测量得到Is和Ias,测量得到的Is和Ias及其温度计算值列于表1,相应的拉曼光谱图如图1所示.由于硅的散射分量强度极低,为降低背景噪声的影响,在计算温度时,需将背景计数予以扣除,表1中的温度值,是anti-stokes强度扣减8所得的结果.测试时环境温度22󰀁.

-1

式中h为普朗克常数,k为玻尔兹曼常数,Is和Ias为stokes和anti-stokes散射分量的光谱强度,󰀁为激励激光的频率,󰀁i为拉曼散射频移,T为热力学温度,只要实验测得Is和Ias,按上式即可得到散射体的绝对温度.

表1󰀁拉曼散射强度和温度值

Tab.1TheintensitiesofRamanscatteringandthetemperature

散射带

Is93.999

520cm

-1

Ias23.49923.50021.000

T/K371345344

平均温度/K

110.00092.498

353

图1󰀁单精硅片的stokes和anti-stokes拉曼散射光谱

Fig.1Thestokesandanti-stokesRamanspectraofmonocrystallinesilicon

󰀁󰀁由温度计算公式可看出,散射强度Is和Ias的测定结果,对温度测量至关重要,为此应尽量保持同一次测量的实验条件一致,包括外光路,激光功率,电网电流电压指数等在记录Is和Ias全过程中稳定不变,否则必然增加实验结果的离散度,而不同测量次数之间实验条件不同,也能得到相一致的实验结果.这一结论从表1给出结果的比较中不难看出.

通过本文的研究,可得出以下结论:

(1)拉曼光谱测温法具有一定的实用性和普遍意义,此法不仅适用于粉晶和液体散射介质,同

样也可用于像硅这样的固体电子材料的研究,并可将该类材料的结构研究与温度测定结合进行.(2)本测温法直接由散射光的stokes和anti-stokes线的强度决定,在计算温度时,不受其他物理因素的影响.

参考文献:

[1]󰀁HANSRGRIEM.Plasmaspectroscopy[M].New

York:McGraw-HillBookCompany,1960.

(下转第217页)

第3期󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁吴󰀁刚等:水溶性膦配体4-二苯膦代苯并-18-冠-6的合成研究

177(9):1467󰀁1470.

217

参考文献:

[1]󰀁陈汉生,余天祥.一些新冠醚菁染料的合成[J].化学

学报,1982,42(1):109󰀁113.

[2]󰀁OKANOI.Transitionmetalphosphinecomplexespos󰀁

sessingaphasetransferfunction.PreparationandcatalyticreactivityofpalladiumphosphinecomplexescontainingcrownEthers[J].ChemistryLetters.1986,

[3]󰀁OKANOI.Synthesisandpropertiesofcrown,ether󰀁

modifiedphosphinesandtheiruseasligandsintransi󰀁tionmetalcatalysts[J].JournalofOrganometallicChemistry,1988,346:267󰀁275.

[4]󰀁EILEENMH,BERNARDLS.Complexesofplatinum

metalswithcrownetherscontainingtertiaryphosphine-substitutedbenzocroups[J].JournalofAmericanChemistrySociety,1987,20:1697󰀁1705.

Researchonthesynthesisofwater󰀁solublephosphinesof

4-diphosphenyl-benzo-18-crown-6

WUGang,TUXue󰀁yan,YINXiao󰀁ling

1

1

2

(1.DepartmentofChemistry,YunnanUniversity,Kunming650091,China;

2.TheFacultyofScience,KunmingUniversityofScienceandTechnology,Kunming650093,China)

Abstract:4-diphosphenyl-benzo-18-crown-6isanewgenerationwater󰀁solublephosphinesoftwo󰀁phasecatalyticsystem(water󰀁organic).Thephosphinesaresynthetizedwiththreestepsofiodogenationanddiphosphenylgenationetc.theresultsobtainedaresatisfied.

Keyword:water󰀁solublephosphines;p-diphosphenyl-benzo-18-crown-6;synthesis

*********************************

(上接第203页)

[2]󰀁俞󰀁帆,龚光林,曾昭权,等.拉曼光谱测定散射介质

的温度[J].光谱学与光谱分析,2000,20(2):210󰀁211.

[3]󰀁俞󰀁帆,龚光林,曾昭权,等.用拉曼光谱测定CCl4散

射介质的温度[J].光散射学报,1999,11(4):368󰀁371.

[4]󰀁朗DA.喇曼光谱学[M].顾本沅等译.北京:科学出版

社,1983.

ThemeasurementtemperatureofmonocrystallinesiliconwithRamanspectrum

YUFan1,DONGQin1,GONGGuang󰀁lin1,ZENGZhao󰀁quan1,LIUGang2

(1.ExperimentCenter,YunnanUniversity,Kunming650091,China;2.AnalysisandTestCenter,YunnanNormalUniversity,Kunming650092,China)

Abstract:AmethodofdeterminationthetemperatureofmonocrystallinesiliconwithRamanspectrumisraised.Weobserved520cm-1scatteringbandofmonocrystallinesilicon,gottheintensitiesofitsstokesandanti󰀁stokesscatteringandcalculatedthetemperatureoffocalpointinthesurfaceofmonocrystallinesilicon.Theresultsofmanytestsshownodifference.Thisworkindicatesthatthecontactlessmeasurementoftemper󰀁aturewithRamanspectrumcanbecarriedonatthesametimewiththestudyofcrystalstructureofsiliconandthismethodispracticableandofuniversalsignificance.

Keywords:monocrystallinesilicon;Ramanspectrum;temperature