实验一 乙醇溶液的气相色谱分析
——纯物质对照法定性、外标法定量
实验目的：
1、了解气相色谱仪的基本结构、工作原理与操作技术 2、学习利用保留值进行色谱对照的定性方法
3、学习外标法定量的基本原理和测定试样中杂质含量方法 基本原理：
各种物质在一定的色谱条件（一定的固定相与操作条件等）下有各自确定的保留值，因此保留值可作为一种的定性指标。对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均已知，它们的色谱峰均能分开，则可将各个色谱峰的保留值与各相应的标准样品在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物质，这就是纯物质对照法定性的原理。该法是气相色谱分析中最常用的一种定性方法。以保留值作为定性指标，虽然简便，但由于保留值的测定，受色谱操作条件影响较大，而相对保留值仅与所用的固定相和柱温有关，不受其它色谱操作条件的影响，因而更适用于色谱定性分析。
外标法即用欲测组分的纯物质来制作标准曲线，用欲测组分的纯物质加稀释剂配成不同质量分数的标准溶液，取固定量标准溶液进样分析，从所得色谱图上测出响应信号（一般用峰面积），然后绘制峰面积（纵坐标）对质量分数（横坐标）的标准曲线。分析试样时，取和制作标准曲线时同样量的试样（固定量进样），测得该试样的响应信号，由标准曲线即可查出其质量分数。
此法的优点是操作简单，计算方便，但结果的准确度主要取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性。 仪器与试剂：
气相色谱仪 色谱柱 氮气钢瓶 微量进样器 蒸馏水 乙醇（分析纯） 实验步骤：
1、分别配制体积比（乙醇：水）5：5，6：4，7：3，8：2，9：1系列标准溶液； 2、根据实验条件，将色谱仪按仪器操作步骤调节至可进样状态，待仪器上电路和气路系统达到平衡，基线平直时，即可进样；
3、吸取一定量蒸馏水进样，记录色谱图，并重复两次；
4、在同条件下，吸取一定量市售乙醇溶液进样，记录，并重复两次； 5、吸取一定量系列标准溶液分别进样，记录，并重复两次；
6、吸取未知样溶液（体积同4）进样，记录，并重复两次 数据及处理： 1、记录实验条件：
柱温： 气化室温度： 检测器温度： 桥电流： 乙醇密度：
2、记录蒸馏水、市售乙醇溶液色谱图上各组分的保留时间，记录系列标准溶液、未知样溶液色谱图上乙醇峰的峰面积，并填入表中 蒸馏水 1 2 平tR 均 市售乙醇 5：5 1 2 平均 6：4 1 2 平均 7：3 1 2 平均 8：2 1 2 平均 9：1 1 2 平均 未知样 1 2 平均 1 2 平均 ∕ ∕ ∕ ∕ ∕ ∕ ∕ ∕ ∕ ∕ ∕ ∕ ∕ ∕ ∕ ∕ ∕ ∕ ∕ ∕ A ∕ ∕ ∕ ∕ 3、绘制A~V乙醇：V水的标准曲线图
4、根据未知样的A，于标准曲线上查出相应的V乙醇：V水，并计算出相应质量分数Wi 附：仪器操作步骤
1、打开载气阀门，将压力表调至0.4Mpa左右，通气30min左右；
2、开启气相色谱主机电源，选择通道1（TCD检测器），设置柱温、进样器和检测器温
度；
3、当检测器温度升至设定值时，设定桥电流；
4、打开气相分析系统，查看基线，将基线调在0~5之间，待仪器和气路系统达到平衡，基线平直，即可进样；
5、实验结束后，将桥电流调至“0mA”，柱温、进样器、检测器等温度降至室温以下（可调至0℃），待检测器温度降至100℃以下，即可关闭电源，关闭载气。
注意： 1、每次测量，须将数据保存，在离线系统里查看相应数据
2、更换溶液时，进样器须用待测溶液润洗2~3次 思考题：1、为什么可以利用色谱峰的保留值进行色谱定性分析？
2、实验中是否要严格控制进样量，实验条件若有变化是否会影响测定结果，为什么？ 3、在外标标准曲线法中，是否需要应用校正因子，为什么？
