Investigation调查研究
CHINA
HEALTHINDUSTRY
DOI：10.16659/j.cnki.1672-5654.2017.07.150
２０１６年锦州地区肉苁蓉药材质量现状分析
常乐，崔巍，邢凤晶
辽宁省锦州市药品检验检测中心，辽宁锦州
121000
[摘要]肉苁蓉是我国常用的传统中药材之一，在中医临床上广为应用，其质量关系到用药的安全性和有效性。该文分
别从区域范围内药店收集肉苁蓉样品7批，参照《中国药典》（2015版）方法对其各项目进行质量分析评价。调查发现该地区肉苁蓉合格率较低（合格率为14.3%），影响其质量的主要因素是水分（合格率为42.8%），其次是灰分和浸出物（合格率均为71.4%）；肉苁蓉药材中松果菊苷和毛蕊花糖苷含量合格率较高（合格率为85.7%）。为保障肉苁蓉药材质量，建议严格控制药材来源，规范采收及加工工艺。
[关键词]肉苁蓉药材；质量评价；中国药典[中图分类号]R28
[文献标识码]A
[文章编号]1672-5654（2017）03（a）-0150-03
肉苁蓉是我国传统名贵中药，素有“沙漠人参”的美誉，始载于《神农本草经》，列为上品[1]。2015年版《中国药典》收录肉苁蓉来源于列当科植物肉苁蓉Cistanche
1.2试药
毛蕊花糖苷对照品（111530-201512），松果菊苷对照品（111670-201505）均购自中国食品药品检定研究院。肉苁蓉样品：共7批，收集自锦州地区药店（表1，图
deserticolaYC.Ma或管花肉苁蓉Cistanchetubulosa
（Schrenk）Wight的干燥带鳞叶的肉质茎；其性甘、咸，温；归肾、大肠经，具有补肾阳、益精血、润肠通便的作用；常用于肾阳不足，精血虚亏，阳痿不孕，腰膝酸软，筋骨无力，肠燥便秘[2]。肉苁蓉别名苁蓉、大芸、荒漠肉苁蓉[2]，和内蒙古是其重要主产区和传统道地药材产区，以条粗壮、密生鳞叶、质柔润者为佳。《中国植物志》记载我国有5种[6]：肉苁蓉（C.deserticola）、管花肉苁蓉（C.
[3]
1）。甲醇为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。
表1
样品编号
批号
研究样品信息生产单位
河北全泰药业有限公司亳州市贡药饮片厂
规格
收集时间
Y1*Y2*Y3Y4*Y5*Y6Y7
A1302021604001151101
河北安国振宇药业有限公司酒苁蓉2016.9.13
酒苁蓉2016.9.13肉苁蓉2016.9.13
150901CP110河北汉草堂药业有限公司酒苁蓉2016.9.13815100851河北百合中药饮片有限公司肉苁蓉2016.9.13150801150701221
安徽省金芙蓉中药饮片有限公司酒苁蓉2016.9.13河北济鑫堂药业有限公司
肉苁蓉2016.8.29
tubuloca）、盐生肉苁蓉（C.salsa（C.A.Mey.）G.Beck）、沙苁
蓉（C.sinensisG.beck）及兰州肉苁蓉（C.lanzhouensisZ.
Y.Zhang）。近年来，由于野生肉苁蓉资源濒临枯竭，已
被列为国家二级保护植物，2005版《中国药典》首次将资源较丰富的管花肉苁共同作为基源植物。肉苁蓉功能确切，药源稀缺，在实际应用中，商品肉苁蓉由于同属植物外观相似，自古有来源混乱现象。该文按照《中国药典》（2015版）所载项目和方法对各批次肉苁蓉饮片进行检测，以期了解该地区肉苁蓉药材质量现状，澄清肉苁蓉类生药的混乱，确保用药准确有效。
[5]
注：*管花肉苁蓉。2方法与结果2.1性状
肉苁蓉的性状特征见图1。
1仪器与试药1.1仪器
液相色谱仪（日立，L2000），紫外检测器（日立，L-
2400），电子分析天平（METTLER，XA105），超声波清洗
器（昆山市超声仪器有限公司，KQ-100DE）。
[作者简介]常乐（1986.4-），女，辽宁锦州人，硕士，主管中药
师，研究方向：中药质量控制。
图1不同批号肉苁蓉外观形态
肉苁蓉、管花肉苁蓉与其他几种混淆品的主要区别点：茎横切面维管束排列形状以及是否具有韧皮纤维。
①管花肉苁蓉茎横切面维管束散生[2]，区别较明显。但其
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余三者均呈波状环纹，炮制后较难区别。②肉苁蓉茎横切面维管束不具韧皮纤维，而盐生肉苁蓉和沙苁蓉均具有[5]
。肉苁蓉、管花肉苁蓉及其易混品茎横切面维管束特征比较见表2。
表2肉苁蓉、管花肉苁蓉及其易混品茎横切面维管束特征比较肉苁蓉管花肉苁蓉
盐生肉苁蓉沙苁蓉横切面
波状环带
散生
深波状浅波状维管束不具韧皮纤维
具韧皮纤维具韧皮纤维韧皮部周围无木韧皮部周围有多化孔纹细胞
数木化孔纹细胞
2.2鉴别
取各批次粉碎过二号筛的肉苁蓉粉末各1g，加甲醇20mL，超声处理15min，滤过，滤液浓缩至近干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为供试品溶液。另取松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照品，加甲醇分别制成每1mL含
1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸
取上述溶液各2μL，分别点于同一聚酰胺薄层板上，以甲醇-醋酸-水（2:1:7）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。显色后，在紫外灯（365nm）下检视，仅样品Y3在相应位置不显相同颜色的荧光斑点，余下样品均在相应位置显相同颜色的荧光斑点。肉苁蓉的薄层色谱图见图2。
图2肉苁蓉样品薄层鉴别结果
2.3水分、灰分及浸出物
照《中国药典》（2015版）附录IXH水分测定法中的第一法、附录IXK灰分测定法和附录XA浸出物测定法项下的冷浸法（溶剂稀乙醇）测定。要求：水分不得过
10.0%；灰分不得过8.0%；浸出物肉苁蓉不得少于35.0%，管花肉苁蓉不得少于25.0%。肉苁蓉水分、灰分
及浸出物含量见表3。实验结果表明：样品Y3、Y5*、Y6、
Y7水分不合格，样品Y3、Y6灰分不合格，样品Y2*、Y5*浸出物不合格。
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表3
肉苁蓉水分、灰分及浸出物含量（%）
样品编号
水分
灰分
浸出物
Y1*7.03.627.1Y2*9.75.418.6Y312.210.848.2Y4*9.45.241.4Y5*12.83.122.5Y617.415.551.2Y7
11.6
7.2
37.2
2.4含量测定
2.4.1色谱条件色谱柱为Hypersil-ODS柱(4.6mm×250mm,5μm)。流动相：甲醇（A），0.1%甲酸溶液（B），
采用梯度洗脱：0~17min，26.5%（A）；17~20min，26.5%~
29.5%（A）；20~27min，29.5%（A）。流速1.0mL/min，检
测波长330nm，柱温25℃，进样量10μL。理论塔板数按松果菊苷计应不低于3000。
2.4.2供试品溶液的制备取药材粉末（过四号筛）约1g，
精密称定，置100mL棕色量瓶中，精密加入50%甲醇
50mL，密塞，摇匀，称定重量，浸泡30min，超声处理40min(功率250W，频率35kHz)，放冷，再称定重量，加50%甲
醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，用0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液。
2.4.3对照品溶液的制备精密称取松果菊苷对照品、
毛蕊花糖苷对照品各10mg，置于50mL量瓶中，加
50%甲醇溶解并稀释至刻度，制成每1mL含0.2mg的
混合对照品溶液。对照品溶液、供试品溶液的HPLC图见图3。
图3
肉苁蓉样品高效液相色谱图
2.4.4样品测定采用上述方法和色谱条件，精密吸取
供试品溶液和对照品溶液各10μL，进样，测定并计算含量。结果见表3。《中国药典》（2015版）规定：肉苁蓉含松果菊苷（C35H46O20）和毛蕊花糖苷（C29H36O15）总量不得少于0.30%，管花肉苁蓉含松果菊苷（C35H46O20）
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和毛蕊花糖苷（C29H36O15）总量不得少于1.5%。实验结果表明：样品Y1、Y5*含量低于药典要求，含量测定不合格。样品Y3在化学成分分布上与其余样品相似性较差，各组分的含量相差也较大。肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的总含量测定结果见表4。
表4
样品编号
肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的总含量测定结果
总含量（%）
应用中可能出现混用现象，造成含量测定结果低于药典规定求。
4小结
《中国药典》（2015版）一部肉苁蓉药材及肉苁蓉饮片中有性状、鉴别、水分、灰分、浸出物和含量测定等质控指标，但缺乏对其茎横切面进行鉴别的项目，以进一步区分沙苁蓉、盐生肉苁蓉等混淆品。茎横切面鉴别方法简便、可靠、快速，从基源上控制肉苁蓉质量，为肉苁蓉类生药的品种鉴别和准确用药提供科学依据。
Y1*Y2*Y3Y4*Y5*Y6Y7
0.513.600.902.301.100.260.54
[参考文献]
[1]肖培根.中药志[M].北京:化学工业出版社，107-114.[2]中国药典[M].北京:中国医药科技出版社,2015:135.[3]黄林芳,郑司浩,武拉斌,等.基于化学成分及分子特征中药
材肉苁蓉生态型研究[J].中国科学:生命科学,2014,44(3):
3讨论
由上述试验结果，可见：①因炮制切割后，饮片性状特征分辨度可能降低，仅从药典条目“波状”环纹这一特征较难区分肉苁蓉与其他几种混淆品，应增加茎横切面鉴别项对其是否具有“韧皮纤维”进行考察。②对高效液相色谱指纹图谱相似度结果进行分析[7]，发现沙苁蓉与肉苁蓉、管花肉苁蓉和盐生肉苁蓉的相似性最差，区别较大。与该文含量测定中样品Y3的高效液相色谱图相符合，也与薄层鉴别结果相符合，该样品可能为沙苁蓉。
318-328.
[4]徐荣,孙素琴,刘友刚,等.红外光谱法用于肉苁蓉属中药鉴
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旱地区研究,2002,19(4):56-58．
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指纹图谱研究[C]//2011年中国药学大会暨第11届中国药师周论文集.山东烟台:中国药学会,2011.
（收稿日期：2016-12-02）
③由于肉苁蓉和管花肉苁蓉均为药典收载品种，在实际
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氏”等非规范写法；中医古籍人名应写出朝代和人名，如可写成“明代李时珍”。出版项中的出版地有多个时，只著录第一出版地。
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献，按其在全文中出现的顺序编号，在表注中依次标注；或在表中单一栏说明文献来源，该栏应列出文献第一作者姓名，在姓名右上角标注文献角码。
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中国卫生产业
