电沉积法制备泡沫镍的研究

·４０·有色金属（冶炼部分）电沉积法制备泡沫镍的研究张秋剁，兰新哲，宋永辉（西安建筑科技大学冶金工程学院，西安７１００５５）摘要：采用聚氨脂泡沫为基律，经预处理、化学镀、电沉积工艺制备了均匀分布三维跚状孔结构的高空隙率泡沫镍。通过电子扫描电镜（ＳＥＭ）观察了制备过程中泡沫的形貌，并测定了泡沫镍的主要物理性能。美键诃：泡抹镰；电沉积；制备中图分类号：ＴＢ３４，ＴＱｌ５３文献标识码：Ａ文章编号：ｉ００７—７５４５｛Ｚ００７）０５一００４０一０３ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｔｈｅＮｉｃｋｅｌＦｏａｍｂｙＥｌｅｃｔｒｏｄｅｐｏｓｉｔｉｏⅡＺＨＡＮＧＱｉｕ—ｌｉ，ＬＡＮＸｉｎ—ｚｈｅ，ＳＯＮＧＹｏｎｇ—ｈｕｉ（ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＭｅｔａ！！ｕｒｇｙＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ．Ｘｉ＇ａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＡｒｃｈｉｔｅｃｔｕｒｅａｎｄＴｅｃｈｏｏｉｏｇｙ．Ｘｋｎ７１００５５，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｔｈｒｅｅ—ｄｉｍｅｎｓｉｏｎｇｒｉｄｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｈｉｇｈｐｏｒｏｓｉｔｙｎｉｃｋｅｌｆｏａｍｈａｓｂｅｅｎｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔａｓａｎｄｅｌｅｃｔｒｏｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｕｓｉｎｇｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅｆｒａｍｅｆｏｕｎｄａｔｉｏｎ．Ｔｈｅｂｅｈａｖｉｏｒｏｆｆｏａｍｄｕｒｉｎｇｅｌｅｃ—ｔｒｏｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎｉｓｅｘａｍｉｎｅｄｂｙｓｃａｎｎｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ．Ｔｈｅｍａｉｎｐｈｙｓｉｃａｌｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｓｏｆｎｉｃｋｅｌｆｏａｍａｒｅｍｅａｓｕｒｅｄ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｎｉｃｋｅｌｆｏａｍ；Ｅｌｅｃｔｒｏｄｅｐｏｓｉｔｉｏ“；Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ多孔泡沫金属作为一种新型多功能材料，具有重量轻、隔音、隔热、防震、耐冲击及优良的电学性能和可回收性等特点，在航空、航天、海陆空武器装备、通信、能源等方面有着潜在的用途［１１一。目前国内外对多孔泡沫金属的制备工艺研究较多，主要有以下几种：（１）固态烧结法；（２）熔体凝固法；（３）金属沉积法“。Ｊ。金属电沉积技术制备的多｝Ｌ泡沫金属具有空隙率高（８０％～９０％），孔结构分布均匀、惯通，具有三维网络结构等特点。多孔泡沫镍具有良好的力学性能、导热等性能。本文采用金属电沉积技术制备泡沫镍，并且测定其主要性能。金属钯溶解于王水中，加热蒸发除去硝酸，然后用１．０％ＨＣｌ稀释而成：实验．１＿ｆｊ水皆为一次蒸馏水。主要仪器有稳压、稳流电源、数字多朋电表等。１．２试验聂分析方法先将聚氨酯软泡沫进行预处理，再经化学镀和电镀就可以制得泡沫金属树料，然后再测试主要性能。用扫描电镜（ＳＥＭ）观察泡沫镍的结构，用数字多用电表测定电镀过程的电压及电流。２试验结果与讨论２．１预处理１试验原材料及方法１．１试剂与仪器聚氨脂泡沫；ＫＭｎｑ、Ｃｒ０３、Ｈ２ＳＯ｛、ＨＣＩ、ＳｎＣＩｔ·２ＨｚＯ、ＮｉＳＯ＾·？Ｈ２０、ＮａＨ。ＰＯ！·Ｈ２０、由于聚氨脂泡沫为非导体，不能赢接电镀．必须在电镀前进行导电化处理，即预处理过程。这一过程包括除油、粗化、敏化、活化、解胶。２．１．１除油用自购的去油剂配置浓度为５０ｇ／Ｌ的除油溶液，该液可重复使用。将聚氨酯泡沫放人溶液中，恒ＮＨ。ＣＩ等均为分析纯；ＰｄＣＩ。溶液：用９９．９９％的纯基金项目：西安建筑科技大学青年基金项目（ＤＢｃ４０１３）作者简介：张驮利（１９７３－－），男，河北晋州人，博士研究生万方数据　有色金属（冶炼部分）２００７年５期·４１－温４５℃．５ｒａｉｎ后取出。为了使泡沫材料内部能除而形成亚磷酸根，同时放出原子态氢。原子态氢吸油溶液充分接触，应用玻璃棒不断挤压泡沫材料。附在金属镍表面使其活化，将镀液中镍离子还原沉最后用蒸馏水进行清洗泡沫。积。在催化金属表面上，原子态氢还使次磷酸根还２．１．２粗化原成磷，同时次磷酸根分解，形成亚磷酸和氢离子，粗化就是将除油后的泡沫材料放人粗化液中打镍离子被还原。次磷酸盐被氧化的总反应式为：开泡沫基体的盲｝Ｌ，并在其表面形成亲水基团，同时Ｎｉ２一十Ｈ２Ｐ０２一十Ｈ２０—ＨＰ０３２＿一Ｎｉｖ一使其表面的粗糙度增加，以利于下一步处理。粗化３Ｈ＋液的主要组成为硫酸和三氧化铬，粗化温度３７。Ｃ，镍原子和磷原子共沉积，并形成镍磷合金镀层。粗化时间５ｒａｉｎ。电镀镍时温度不能太低，否则溶液中的Ｎｉ２十不粗化过程中，在泡沫材料表面有少量的气泡产能沉积到阴极的泡沫材料表面，而且也不能让泡沫生，且泡沫材料有一点变红，这是由于粗化液与泡沫材料与容器壁接触，由于接触部分形成活化体，使镍基体材料发生了反应，使泡沫材料表面被氧化，达到在壁面上的沉积速度加快，从而影响泡沫基体上的表面粗糙化的处理的目的。化学镀。所以在化学镀的过程中选择在８０～９０℃２．１．２敏化下进行，并且使泡沫材料悬浮于镀液中。化学镀镍敏化是在泡沫材料表面吸附一层具有还原性的后泡沫的结构形貌见图ｌ。从图１可以看出，化学金属离子——亚锡离子（Ｓｎ”），这是泡沫材料电镀镀层较薄且不均匀。成败的关键因素之一。敏化液的主要成分是氯化亚锡和盐酸。敏化温度４５℃，敏化时间５ｒａｉｎ。敏化过程中，应加入锡粒，可适当地抑制氯化亚锡的水解及Ｓｎ＂＋氧化成ｓｎ“。泡沫材料表面生成一层乳白色的乳状物质ｓｎ（ＯＨ）ｃ１，它使泡沫基体上形成一层均匀的吸附膜，是决定化学镀的关键，所以要注意敏化完毕时泡沫材料表面有无白色乳状物质产生。２，１’３活化活化是在基体表面形成具有催化作用的金属层，活化液中的氯化钯为自制。活化操作为：敏化过图１化学镀后泡沫的结构形貌后将泡沫材料于３７℃下放人活化液中，５ｒａｉｎ后取Ｆｉｇ．１Ｐｈｏｔｏｇｒａｐｈｏｆｔｈｅｆｏａｍ出。活化过程中，泡沫材料表面有小气泡产生，且黄ａｆｔｅｒｅｌｅｃｔｒｉｃｐｌａｔｉｎｇ色的活化液中有黑色物质生成，其为金属钯。２．３电镀２．１．４解胶为了加强泡沫的韧性、强度，对其进行了电镀经活化后的泡沫材料用１０％的盐酸溶液清洗ｌ镍。电镀镍是一种电化学过程，将泡沫浸人含有镍ｒａｉｎ就可以解胶，其目的是为了除去覆盖在Ｐｄ表面盐（如ＮｉＳＯ。）的溶液中作为阴极，金属镍板作为阳的凝胶层，使Ｐｄ原子露于表面．起催化作用。极，接通直流电源后，就会在泡沫上沉积出金属镍镀２．２化学镀镍层。在具有催化活性的泡沫表面上，利用还原反应，泡沫的尺寸为：３０ｍｒｎ×３０ｒｆｔｒｌｌ×１０ＩＴｌｍ，由电在泡沫表面沉积一层金属镍，使其具有导电性，可以流密度可计算出所需电流，开始通电电镀起初的２进一步电镀。化学镀镍的条件为（ｇ／Ｌ）：硫酸镍８０，～３ｍｉｎ内，应将电流调为计算电流的２～３倍，进次亚磷酸钠２４，醋酸钠１２，硼酸８，氯化铵６。将预行预电镀，然后调到正常值，再电镀３０ｒａｉｎ。这样处理的泡沫基体材料放入化学镀镍溶液中，泡沫表可以使泡沫表面迅速生成一层稳囤的镍层，使其导面有气泡产生，３０ｍｉｎ以后，泡沫材料表面的气泡电均匀，防止化学镀层不均匀的影响，使最终生成的产生明显减少，将其取出，表面上生成了一层薄的金材料镀层均匀。而且镀液的电流效率低，镀镍速度属镍，用蒸馏水清洗备用。较慢，所以提高电流，使表面快速生成一层镍。电镀化学镀镍过程中，次亚磷酸根在水溶液中脱氢镍后的结构形貌见图２。从图２可明显看出镍镀层万　方数据·４２·有色余属（冶炼部分）２００７年５鹃加厚，但表面粗糙，晶粒不均匀。圈３泡沫镍的｝Ｌ隙形貌图２电镀后泡沫的结构形貌Ｆｉｇ．２ＰｈｏｔｏｇｒａｐｈｏｆｔｈｅｆｏａｍａｆｔｅｒｃｈｅｍｉｃａｌｐｌａｔｉｎｇＦｉｇ．３Ｐｈｏｔｏｇｒａｐｈｏｆｔｈｅｐｏｒｅｏｆｔｈｅｎｉｃｋｅｌｆｏａｍ另外，电镀过程的温度对电镀层的内应力、镀液分散能力和镀速均有影响。升高温度，镀层内应力减小，产品不出现裂纹且速度ｍⅡ快，但镀液分散能力降低。实验选择在５０～６０℃下操作。２．４产品的物理性质测定结果表观密度１８０～２００ｋｇ／ｍ３、空隙率９５蹦～９８％、平均孔径１．４～１．８ｍｍ、抗拉强度＞２．３０ＭＰａ、韧性（室温下反复弯曲不折断次数）≥８、孔结构和形状为分布均匀的不规则三角形。其孔隙形貌见图３。参考文献［１ｑ左孝青，孙加林．泡沫金属制各技术研究进展！Ｊｊ材料科学与工程学报．２００４，２２（３）：４５２［２］ｋａｎｅｔａｋｅ４５ＢＮ．ＫｏｂａｓｈｉＭＩｎｎｏｖａｔｉｖｅＰｒｏｃｅｓｓｉｎｇｏｆＰｏｒｂｙＣｈｅｍｉｃａｌａｎｄＣｅｌｌｕｌａｒＭａｔｅｒｉａｌｓｒｅａｃｔｉｏｎ［Ｊ：．５２５ＳＣＲＩＰＴＡＭＡＴＥＲＩＡＬＩＡ，２００６，５４：５２ｌｒ３］杨振海，罗丽芽，陈开斌，等．泡沫铝技术的国内外进展［Ｊｌ轻垒属，２００４（６）：３—６．［４］陈学广，赵维民，马彦东，等泡沫金属的发展现状、研３５９．ｅｔ究与应用［Ｊ］．粉末冶金技术，２００２，ｇｏ（６）：３５６［５］ＤｏｕｇｌａｓＴ，Ｑｕｅｈｅｉｌｌａｌｔ，ＹａｓｕｓｈｉＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆＳｔｏｃｈａｓｔｉｃＯｐｅｔｌＣｅｌｌＳＣＲＩＰＴＡＮｉＫａｔｓｕｍｕｒａｔｂａｓｅｄ３结论在聚氨脂泡沫基体上，经过预处理、化学镀及电ａｌＦｏａｍｓ［－Ｊ７ＭＡＴＥＲＩＡＬＩＡ，２００４，５０：３１３—３１７镀法可制备出性能较好的泡沫镍，其结构分布均匀、空隙率高，具有很好的抗拉强度和韧性。万方数据　电沉积法制备泡沫镍的研究

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张秋利， 兰新哲， 宋永辉， ZHANG Qiu-li， LAN Xin-zhe， SONG Yong-hui西安建筑科技大学冶金工程学院,西安,710055有色金属（冶炼部分）

NONFERROUS METALS(EXTRACTIVE METALLURGY)2007(5)1次

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