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２６ 牙膏工业 ２００７年第４期 金银花提取物中绿原酸的ＨＰＬＣ测定 魏英勤 刘晓辉 何军’ （１。山东轻工业学院化学工程学院，山东济南２５０３５２；２。山东省科学院情报研究所， 山东济南２５００１４；３．山东润华药业有限公司，山东济南２５０１ １７） 摘要：建立了一种金银花提取物中绿原酸的高效液相色谱测定方法。具体方法 为：采用Ｋｒｏｍａｓｉｌ Ｃ１８柱（２５ｒａｍ×４．６ｍｍ，５ ）、ｃＨ】ＣＮ－．０。３％Ｈ３ＰＯ４溶液（１０：９０，Ｖ／ Ｖ）作为流动相，捡测披＿萱为 ３２ 肌，逢样量２Ｏ Ｌ。结果表明绿原酸和金银花中其它成 分能获得良好分离，绿原酸在０．０２５６—０、０８９６ｍｇ／ｍＬ内线性关系良好，平均回收率 ９７。５８％。该法简便、快速、准确，适于金银花提取物中绿原酸的测定。 关键词：反相ＨＰＬＣ；金银花；绿原酸 金银花药材收载于《中华人民共和国药典》，系 流速为：１．０ｍＬ／ｍｉｎ； 中医临床清热解毒的首选药物。金银花中含木犀草 检测时波长为３２７ｎｍ； 黄素、肌醇、绿原酸、异绿原酸、皂甙和多种微量元 灵敏度１。０ＡＵＦＳ，进样量２０ｉ￣Ｌ。 素，其中绿原酸为抗菌消炎的主要成分，对金黄色葡 ２。２对照品溶液的制备 萄球菌、溶血性链球菌、痢疾球菌、伤寒杆菌、肺炎球 精密称取绿原酸对照品１２．８ｍｇ于１００ｍＬ溶量 菌有显著的抑制作用。金银花提取物是采用金银花 瓶中，５０％甲醇溶解并定容，作为对照品溶液。用时 药材经水提、浓缩、干燥而成的粉末状干浸膏粉，通 适当稀释。 常作为处方原料药用于含金银花复方制剂的生产， ２．３供试液的制备 因此绿原酸含量测定对于金银花药材及其复方制剂 称取金银花提取物１７ｍｇ，精密称定，置２５ｍＬ 的质量控制具有重要意义。本文采用反相ＨＰＬＣ建 容量瓶中，加２０ｍＬ ５０％甲醇超声３０ｍｉｎ，放冷后定 立了一种金银花提取物中绿原酸含量测定的新方 容，摇匀。微孔滤膜过滤后，ＨＰＬＣ测定。 法，与文献 报道方法相比简便快速。 ２。４标准曲线的绘制 １仪器与试剂 精密量取绿原酸对照品溶液适量，分别置于 １０ｍＬ容量瓶中，加５０％甲醇稀释到刻度，制成系列 贝克曼型高效液相色谱仪（１１０泵，１６３可变波 浓度的线性溶液。在上述色谱条件下选样测定。由 长检测器）（美国）；Ｎ２０００色谱工作站（浙江大学智 峰面积对相应对照品浓度作线性回归。结果表明， 能信息工程研究所）；梅特勒电子天平（瑞士）。绿 绿原酸进样浓度（记作Ｘｍｇ／ｍＬ）在０．０２５６— 原酸对照品（中国药品生物制品检定所，批号： ０。０８９６ｍｇ／ｍＬ范围峰面积（记作Ｙ）呈良好的线性关 １１０７５３—２００２１２），金银花提取物（山东曲阜圣旺药 系，回归方程为Ｙ＝２４９６３９００Ｘ一５４５６３，ｒ＝０．９９９９。 业集团股份有限公司提供），乙腈（色谱纯，天津四 ２。５精密度试验 友生物试剂有限公司），其余试剂均为分析纯，水为 取０。０５１２ｍｇ／ｍＬ的绿原酸对照品溶液依法测 亚沸蒸馏水。 定５次，绿原酸峰面积ＲＳＤ＝１．０２％。 ２。６重现性试验 ２方法与结果 取同批样品５份，精密稳定，按供试液制备方法 ２。１色谱条件 制样并测定，绿原酸平均含量４３。０２ｍｇ／ｇ，ＲＳＤ＝ 色谱柱：Ｋｒｏｍａｓｉｌ Ｃｌｓ柱（２５ｍｍ ｘ４。６ｍｍ，５ ｍ）； ３。１％。 流动相：ＣＨ３ＣＮ一０。３％Ｈ３ＰＯ４水溶液（１０：９０， ２。７加样回收试验 Ｖ／Ｖ）； 取已测知绿原酸含量（４３。０２ｍｇ／ｇ）的样品５ 维普资讯 http://www.cqvip.com ２００７年第４期 牙膏工业 ２７ 份，精密称定，分别置２５ｍＬ量瓶中，准确加入一定 量的绿原酸对照品溶液（合０．３８４ｍｇ绿原酸） ，按供 试液制备方法制样并测定。结果见表１。 表１ 加样回收率试验结果 “一口净＂牙膏全面升级 ４ 。 本刊讯今年以来，西安南风牙膏公司全面整合升级后 的“一口净”系列牙膏、牙刷产品上市后，受到广大消费者的 耋＿ ㈨ ２．８样品测定 取对照品溶液和供试液分别在上述色谱条件下 测定，外标一点法计算含量。三批提取物测定结果 见表２，色谱图见图１。 表２ 提取物中绿原酸含量测定结果（ｎ＝３） Ｏ ２ ０ ２ ４ ６ ８ １０ ｌ２ ｌ４ ｌ６ ｌ８ ＴｉＩｌｌｅ／ｍｉｎ （ｂ） 图１绿原酸（ａ）和金银花提取物（ｂ）的ＨＰＬＣ图谱 普遍欢迎，其市场占有率稳步提高。 ．ｃ ８ 今年初，西安南风牙膏公司对“一口净”产品定位、市场 运作以及营销方法等进行全方位的创新，使产品品质和形象 得以大幅度提高。全面升级后的“一口净”牙膏，按高、中高 和中低三个档次推出不伺价．位舶产品。截止到目前，该新品 共有８个牙膏产品和１１种规格。 据了解，新上市的“一口净”牙膏，几乎涵盖目前牙膏市 场上所有流行的功能，完全能满足城市和乡镇农村消费者的 个性化需求。在包装形象上，其采用目前国际最流行的全雷 射图案，统一ｃＩ设计，形象便于识别，整体陈列能形成很强 的视觉冲击力。 据悉，生产“一口净”产品在全国市场增幅达４ｏ％以上。 （樊春勤） ３讨论 ３．１供试液的制备 绿原酸易溶于５０％甲醇，故选用５０％甲醇作为 制备样品的溶剂。考察了超声时间（１０、２０、３０ｍｉｎ） 对于绿原酸提取效率的影响，超声时间超过２０ｍｉｎ， 绿原酸提取率不再增加，本文采用超声３０ｍｉｎ。 ３．２流动相中磷酸的影响 流动相中磷酸的含量显著影响绿原酸的保留时 间，在一定范围含量增大绿原酸保留时间延长；含量 降低，保留时间缩短，分离度变差。 参考文献 ［１］黄西峰．反相ＨＰＬＣ分离金银花万分及绿原酸含量测定 ［Ｊ］．中草药，１９８８，１９（５）：１５—１６． ［２］郭艳文，朱兆仪，陈建民，等．黄褐毛忍冬花与金银花的比 较研究［Ｊ］．药物分析杂志，１９９０，１０（１）：２—５． ［３］孟品佳，孙毓庆．高效液相色谱法分离金银花成分及测定 绿原酸含量［Ｊ］．药物分析杂志，１９９０，１０（１）：５８—６Ｏ． ［４］张丹，李章万，姜焱．ＨＰＬＣ测定金银花、茵陈及其１Ｏ种中成 药中绿原酸的含量［Ｊ］．药物分析杂志，１９９６，１６（２）：８３—８５． ［５］魏峰，马双成，郑笑．ＨＰＬＣ测定消淋散中绿原酸含量［Ｊ］． 中国中药杂志，１９９９，２４（５）：２８４—２８５． （收稿日期：２００７年８月２０日）
