水质苯系物的测定-方法验证报告-HJ-1067-2019

1、目的

通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。2、方法简介

待测水样置于密封的顶空瓶中，在一定温度下经一定时间的平衡，水中苯系物逸出至上部空间，并在气液两相中达到动态平衡。此时苯系物在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比，通过对气相中苯系物浓度的测定，可计算出水样中苯系物的含量。3、仪器设备验证情况3.1使用仪器设备：气相色谱GC-2014C3.2设备验证情况

设备验收合格，并经计量检定单位检定后出具合格报告。4、环境条件验证情况

4.1本方法对环境无特殊要求。4.2目前对环境的设施和监控情况

气相色谱室环境指标：温度:22℃;湿度56%。表4.1温湿度验证结果表

序号12

验证项目温度湿度

仪器对环境要求-10-55℃小于85%

方法对环境要求------环境控制设备情况配备空调配备空调

验证结果合格合格

备注

4.3环境验证条件

符合要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况

有二名以上符合条件的实验人员。5.2人员培训及考核情况

通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。6、标准物质及试剂验证情况

6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况表6.1

试剂名称苯系物标准溶液

纯水氯化钠甲醇

试剂纯度要求1000ug/mL色谱检验无待测组分

优级纯色谱纯

备注

6.2配备情况表6.2

试剂名称苯系物标准溶液

纯水氯化钠甲醇

生产厂家、规格1000ug/mL色谱检验无待测组分

科密欧/500g科密欧/500mL

批号/编号GBW(E)082624

/优级纯色谱纯

是否达到要求

是是是是

7、方法验证情况7.1方法要求

7.1.1检出限：各物质的方法检出限情况见表A.1

7.1.2精密度：各物质的精密度情况见表C.1

7.1.3准确度：加标回收率为70~130%。

7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。7.2.1精密度：1.00mg/L浓度的标液平行测定三次的结果见下表

物质名称苯甲苯乙苯对/间二甲苯异丙苯邻二甲苯苯乙烯1次（mg/L）2次（mg/L）0.9790.9770.9901.9630.9490.9680.9990.9600.9630.9761.9050.9190.9200.9733次（mg/L）0.9600.9610.9621.8720.9390.9450.990平均值（mg/L）RSD(%)0.9660.9670.9761.9130.9360.9440.9871.10.91.42.41.62.51.3

实验室测得的各物质的RSD符合表C.1，验证合格。

7.2.2准确度：各物质的加标浓度均为1000ug/L,各物质加标浓度测定值见下表。

物质名称苯甲苯乙苯对/间二甲苯异丙苯邻二甲苯苯乙烯测定值，ug/L9659789851936930926993回收率，%96.597.898.596.893.092.699.3各物质加标回收率为92.6%~99.3%之间符合国标要求的70%-130%；验证合格。

7.2.3检出限：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、异丙苯、苯乙烯的检出限分别为2、2、2、2、2、2、3、3ug/L。对0.10mg/L浓度的样品平行测定7次计算其检出限，具体结果见下表。

物质名称苯甲苯乙苯对/间二甲苯异丙苯邻二甲苯苯乙烯1次ug/L766964138787457/7357/56/1382次ug/L7568/139793次ug/L75684次ug/L7669641387874575次ug/L7569641387874586次ug/L766864138787458/7次ug/L7669631387874均值ug/L766964138787457S0.530.530.450.380.410.410.75检出限ug/L1.71.71.41.21.31.32.4实验室测得的各物质的检出限分别1.7、1.7、1.4、1.2、1.3、1.3、

2.4ug/L，均小于方法检出限，验证合格。8、结论

仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。9、附件（记录）

编制日期

批准日期