不锈钢中镍、铬、锰的联测

一、试液的制备 1、试剂：

（1）王水：盐酸 + 硝酸 = 3 + 2 （2）高氯酸：浓 （3）氢氟酸：浓 2、操作方法：

称取试样0.2克（200mg）于150ml锥形瓶中，加王水5ml，低温加热至试样溶解，（如难溶可滴加氢氟酸2—3滴）后，加高氯酸5ml继续加热至冒白烟至瓶口，底部空后取下稍冷加少量蒸馏水加热至沸，冷却至室温移入100ml容量瓶中，以水稀到刻度，摇匀。作测定Ni、Cr、Mn的母液。

二、锰的测定（0.3%—2.0%）

1、试剂：、

（1）混合酸：硝酸银1克，溶于500ml水中，加硫酸25ml，磷酸30ml，硝酸30ml混合稀至1000ml（塑

料瓶存）

（2）过硫酸铵：20%

（3）乙二胺四乙酸二钠：5%（EDTA） 2、分析操作：

吸取母液20ml（胖度吸管）于锥形瓶中，加混合酸20ml，过硫酸铵10ml，加热煮沸至起大气泡，中间无水气泡后，流水冷却，移入100ml容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀，倒出30ml左右的显色液于小烧杯中，滴加EDTA溶液2滴左右，摇匀至高锰酸红色褪尽后倒入第一通道比色杯中，调满度100后，放掉空白液，以水冲洗后，倒入显色液测其吸光度（用530nm、2cm比色皿）。 3、附注：

（1）锰的显色液在比色测定时不要完全倒掉和污染，因要供铬测定用。

三、铬的测定（5%—25%）

1、试剂：

（1）硫磷混酸：于500ml水中加硫酸66ml加磷酸50ml，水稀至1000ml。 （2）尿素：5%（塑料瓶） （3）亚硝酸钠：（0.5%）（棕色滴瓶） （4）氟化铵：5%（贮于塑料瓶中） （5）二苯碳酰二肼：（0.5%乙醇溶液）

称4克苯二甲酸酐溶于热乙醇中，加0.5克二苯碳酰二肼、溶后用乙醇稀至100ml，贮于棕色试剂瓶中（乙醇最好用烧开的水温热）。 2、分析：

移吸锰的显色溶液2ml于100ml容量瓶中，加10ml硫磷混酸，尿素10ml，滴加亚硝酸钠还原高锰酸红色裉尽后，摇匀，用水稀至约70ml左右，边摇边加3ml二苯碳酰二肼，放置1分钟（±10秒）后，加氟化铵10ml摇匀，用水稀至刻度，摇匀，于第二通道（波长530nm、1cm比色皿）以水作空白测吸光度。

四、镍的测定

吸取母液2ml二份，分别置于100ml容量瓶作显色液和参比液。

显色液：加水50ml，柠檬酸铵5ml，碘溶液3ml，摇匀后，加氨性丁二酮肟20ml，混匀后，以水稀至刻度。 参比液：加水50ml，柠檬酸铵5ml，碘溶液3ml，摇匀后加氨水20ml，以水稀至刻度。 （第一通道530nm、2cm比色皿） 试剂：

（1）碘溶液（0.1N当量）称碘12.7克，加碘化钾（棕色试剂瓶）25克加少许水溶解，水稀至1000ml。 （2）氨性丁二酮肟：1克丁二酮肟溶于氨水（1+1）中后用氨水（1+1）稀至1升。 （3）柠檬酸铵：50% （4）氨水（1+1）

五、铜的测定

1、试剂

（1）柠檬酸铵溶液：50% （2）盐酸（1+1） （3）氨水（1+1） （4）中性红乙醇溶液（0.05%） （5）缓冲溶液取氯化铵54克加氨水70ml以水稀至1升

（6）双环已酮草酰二腙溶液（简称B、C、O）称B、C、O1克溶于100ml乙醇（1+1）中，微热溶解后，冷却，以水稀至1升，摇匀。 2、分析

取母液5ml两份，分别置于50ml容量瓶中，作显色液和参比液用。

显色液加水10ml加柠檬酸铵5ml加1滴中性红以氨水（1+1）调至黄色，并过量10滴

加缓冲溶液5ml，摇匀，加B、C、O 10ml放置5分钟，用水稀至刻度摇匀，参比液唯B、C、O不加 于第一通道或第二通道换滤色片600nm 2cm比色皿。

不锈钢中镍、铬、锰的联测

一、试液的制备 1、试剂：

（4）王水：盐酸 + 硝酸 = 3 + 2 （5）高氯酸：浓 （6）氢氟酸：浓 2、操作方法：

称取试样0.2克（200mg）于150ml锥形瓶中，加王水5ml，低温加热至试样溶解，（如难溶可滴加氢氟酸2—3滴）后，加高氯酸5ml继续加热至冒白烟至瓶口，底部空后取下稍冷加少量蒸馏水加热至沸，冷却至室温移入100ml容量瓶中，以水稀到刻度，摇匀。作测定Ni、Cr、Mn的母液

四、镍的测定

吸取母液2ml二份，分别置于100ml容量瓶作显色液和参比液。

显色液：加水50ml，柠檬酸铵5ml，碘溶液3ml，摇匀后，加氨性丁二酮肟20ml，混匀后，以水稀至刻度。 参比液：加水50ml，柠檬酸铵5ml，碘溶液3ml，摇匀后加氨水20ml，以水稀至刻度。 （第一通道530nm、2cm比色皿） 试剂：

（5）碘溶液（0.1N当量）称碘12.7克，加碘化钾（棕色试剂瓶）25克加少许水溶解，水稀至1000ml。 （6）氨性丁二酮肟：1克丁二酮肟溶于氨水（1+1）中后用氨水（1+1）稀至1升。 （7）柠檬酸铵：50% （8）氨水（1+1）