不同干燥方法的当归药材中指标成分含量测定

指标成分含量存在差异，热泵干燥后的当归药材指标成分含量较高*结论：可考虑将热泵干燥技术应用于当归药材 *的干燥［关键词］当归；干燥方法；指标成分；含量测定［中图分类号］R931.4

［文献标识码］A ［文章编号］1673-4890（2019）08-1110-04doi：10.13313/j. i/n. 1673-4890.20181203006Determination of Index Componentt in Angelica Sinensis Radin by Different Drying MetiodsLI Xu, LI Cheng-yi * , QIANG Zhengwe, HE JunRaig, ZHU JWn-hong, LI Bo, LI Shuo, WAGN Ya, ZHENG Gui-sen

School p Pharmacc, Ganss Unmersity p Chinesc Meiicine, Lanzhop 730000, China+ Abstraci]

Objective: To determine the suitable drying method of Angelica Sinensis Radix, chlorogenic acid, feru­

lic acid, senkyunolido A, 3-n-Butylphathlido, and Z-Pigus/Ude was used as evaluation index. Methodi： Determination offive index components in Angelica Sinensis Radix by dRferent drying methods using High-Performance Liquid

ChromaWgraphy. ResulU: There are dWferencos in the conWnt of index components among dRferent drying products of Angelica sinensis, and the content oe indei components oe Ange.ica sinensis Radii by heat pump deying method was

higher. Conclusion: Heat pump drying Wchnoloy coulU bo considered to bo the drying method of Angelica sinensis.+ Keyworhs ] Angelica Sinensis Radix ； drying methods ； index components ； content determination当归为伞形科植物当归AngeHcc sinensis （ Olie.）

Diets的干燥根，味甘、辛，性温，归肝、心、脾 经，具有补血活血、调经止痛、润肠通便的功效［1］*

1仪器与材料1.1仪器101型电热鼓风干燥箱（北京科伟永兴仪器有限

当归所含化学成分复杂，主要有苯駄类、有机酸、

多糖等+2效］。其药理作用广泛，表现在对呼吸、循

公司）；热泵干燥设备（天士力中天药业）；CEM

环、免疫、神经等多个系统的作用，如当归中的成

分阿魏酸具有抗血小板凝集、抗血栓形成、保护心

作用, 苯 成分 活 、 、SAM-255微波干燥箱（美国CEM公司）；DAFR020

型真空干燥箱（上海一恒科学仪器有限公司）；AgPeot 1100高效液相色谱仪（G13158 DAD检测器，美国

AgPeot公司）；KQR00DE型数控超声波清洗器（昆

痉、降压、抗炎等作用+4效］。因此，本研究通过 HPLC同时测定当归中有机酸（绿原酸、阿魏酸）和

山市超声仪器有限公司）；FW177型中草药粉碎机

（天津市泰斯特仪器有限公司）；CAV214C型电子天 平（美国奥豪斯公司）；BT25S型1/100 000电子天 平（北京赛多利斯仪器有限公司）；Milli-Q Ceotury超

纯水机（德国默克公司）*苯駄类物质（洋丿11~内酯A、正丁基苯駄、Z-藁本

内酯）的含量，对不同干燥处理后的当归药材进行 分析比较，以期为现代干燥方法的应用提供科学 依据。［基金项目］ ［通信作者］

甘肃省重点研发计划项目（18YF1FA085）!* 李成义，教授，研究方向：中药品种与质量研究；Tel： （0931）8765390, E-mail： g/Whengyi@163. cm・1110・2019年8月第21卷第8期中国现代中药 Mod Chin MedAug. 2019 VoU 21 No. 81.2阿魏酸(批号:110753-201718，纯度 %99. 6%)) 绿原酸(批：110773001012,

%99.3%)均自中国食品药品

研究院；洋~内酯A(批：62006-39-7, % 98%)、 基苯駄(批 ：6066-49-5 ,

%98%)、U 藁本内酯(批号：4431-01-0,

%98%)均 自北京北纳创联 技术研究院；乙(分析纯，烟台市 工有限 ，批:20140103 )；甲醇(分析纯,批号:20171101 )、

甲醇(色谱纯，批：20171215 )、乙& (色 ,

批号：20180118)均 自 市大茂化学试剂厂。当归新鲜样品采自甘肃岷县同一 ，经甘肃中医药大学药学 成义 鉴定，为 科 「

当归 Angelica sinensis ( OUu ) Diets 的根* 将采集的

新鲜当归 分为14份，做 的 处理,得到的

药材粉碎后过50目，样品信息见1 *表1当归样品信息品编方法含水量/%长S140 °C烘干4- 9042.5 hS250 C烘干4- 2527 hS360 C 烘4- 9513 hS470 C 烘4.659hS540 C减压干燥4- 85180 hS640 C8- 3060 hS750 C7- 2043 hS860 C7- 0031 hS9晒干6- 5539 dS1060 C微波干燥6- 9013 dS1170 C微波干燥5- 9013 dS1280 C 微波11.4013 dS13柴火熏干5- 0010 dS14阴干7- 2553 d2方法与结果2.1 色色谱柱为 TC-P18(2)色谱柱(250 mm x4. 6 mm,5 $m),流动相为乙& ( A) -1%乙酸水溶液(B),梯 度洗脱(0 〜25 min, 5% - 25% A； 25 - 40 min,

25% 〜55% A； 40 - 60 mb, 55% - 80% A),流速

0. 6 mL-min\"+1，检测波长280 nm,柱温30 O ,进样

量 10 $L9 *2.2对照品溶液的制备精

量的阿魏酸、绿原酸、洋 ~内酯A)正丁基苯駄于10 mL容量瓶中，甲醇 并定容，配

制成质量浓度为 0.21、0.25、0. 14、0.06 mymL-1 的

混合对照品 ；取乙藁本内酯对照品适量，精,甲醇 并定容， 成量浓度为

3.05mg・mL-1的Z-藁本内酯对照品 *对照品溶

液色谱图见图1*2.3供试品溶液的制备当归药材粉末l.o g,精

，置于塞锥形瓶中，加 20 mL 50%甲醇，精 *超声提40 mb后冷却，再以50%甲醇补足减失的质量， 摇匀，静。取上清液过0.45 $m微 膜，即为 供试品

*供试品

色谱图见图1*300250Ai200150-100350010

20 30 40 50300250i200150100550010

20 30 40 5030025020015010050010 20 30 40 50Z/min注：A.混合对照品溶液；B.U藁本内酯对照品溶液；C.供试品溶

液；1-绿原酸；2•阿魏酸；3-洋丿11~内酯A； 4-正丁基苯瞰；

5. U藁本内酯*图1对照品和供试品溶液色谱图2. 4方法学考察2.4.1线性范围考察 精密吸取混合对照品溶液・ 1111 ・2019年8月第21卷第8期中国现代中药 Mod Chin MedAug. 2019 Vol. 21 No. 80.1、0.2、 0. 3、 0.4、 0.5、 1.0、 2.0、3. 0 mL 于

5 mL容量瓶中，甲醇定容，摇匀。精密吸取Z-藁本

内酯对照品溶液 0.1、0.2、0.3、0.5、 1.0、2.0、

3.0 mL于5 mL容量瓶中，甲醇定容，摇匀。按2.1 项下色谱条件测定。以5个成分的质量浓度为横坐 标（X）,峰面积为纵坐标（S）,得回归方程，见

表2。表2 5个成分的回归方程、相关系数及线性范围对照品回归方程r线性范围/mg • mL 一1绿原酸S = 4307X-11.3600.999 90.005 040 -0.252 0阿魏酸S=14 158X-2- 0600.999 90.004 220 -0.211 0洋川~内酯AS=17 165X + 0. 6700.999 90.002 800 -0.140 0正丁基苯猷S=3874X-0.4700.999 80.003 864 -0.064 4U藁本内酯S=4950X-101.4000.999 90.060 920 -3.046 02- 4. 2精密度试验 取S4号样品约1. 0 g，精密称

定，按2.1、2.3项下方法测定，连续进样6次，计 算得5个成分含量的RSD为0.14% - 1.65%，表明

仪器精密度良好。2- 4. 3稳定性试验 取S4号样品约1.0 g，精密称

定，按2.1、2.3项下方法测定，分别在0、2、4、

8、12、24 h进样检测，计算得5个成分含量的RSD

为0. 37% ~2. 83%，表明供试品溶液在24 h内稳定 性良好。2.4.4重复性试验 取S4号样品6份，每份约 1.0 g，精密称定，按2.1、2.3项下方法测定，计算

得绿原酸、阿魏酸、洋丿11~内酯A、正丁基苯駄、 Z-藁本内酯的平均质量分数分别为1.06、1.03、

0.47、0.25、16.62 mg - g-1，RSD 为 1.26% -

2.53%，表明方法重复性良好。2.4.5加样回收率试验 取S4号样品6份，每份约

0.5 g，精密称定，对照品加入量与供试品中待测定

成分量之比为1：1，按2.1、2.3项下方法测定，加 样回收率试验结果见表3。由表中各成分回收率及

RSD可以看出，该方法准确度良好。2.5 品 量测取14批不同方法干燥的当归药材，每批样品

3份，每份约1.0 g，精密称定，按2.3项下方法制

供试品 ， 2.1 项 色 测 ， 品计算，测定结果见表4。-1112 -表3 5个成分的加样回收率试验结果（n =6）成分样品中测得量/对照品加回收率/平均回收RSD/含量/mgmg入量/mg% 率/% %绿原0.525 21.027 40.525 995.50 9517 2- 580.525 11.013 50.525 992.870.525 11.031 60.525 996.310.525 41.039 10.525 997.670.524 81.006 10.525 991.520.524 61.035 30.525 997.12魏0.519 31.009 00.518 094.54 9691 2.440.519 21.023 10.518 097.290.519 21.005 60.518 093.910.519 51.038 90.518 0100.280.518 81.022 40.518 097.210.518 61.027 30.518 098.21洋川~0.241 10.489 40.249 099.72 10088 1.64内酯A0.241 00.493 40.249 0101.330.241 00.488 00.249 099.180.241 20.497 60.249 0102.960.240 90.496 40.249 0102.610.240 80.488 50.249 099.46基0.126 30.254 50.125 3102.32 101.95 2.16苯0.126 30.258 50.125 3105.550.126 30.251 00.125 399.530.126 40.251 50.125 399.870.126 20.253 50.125 3101.600.126 10.255 00.125 3102.84U藁本8.315 116.450 98.315 097.85 98212

2253内酯8.313 416.575 88.315 099.378.313 416.520 48.315 098.708.318 416.786 78.315 0101.848.308 416.308 38.315 096.218.305 116.184 28.315 094.76表4当归不同干燥品成分测定结果mw\"1各成分质量分数样品编号绿原魏洋川~ 基 U藁本

内酯A苯内酯S11.924 00.985 80.374 00.412 313.559 9S21.645 61.016 50.657 60.403 316.134 3S31.486 31.110 60.590 20.270 320.634 6S41.050 61.038 00.482 00.252 416.623 5S51.618 11.426 60.826 10.848 115.171 7S60.797 21.340 60.565 70.347 218.534 8S71.532 81.215 41.068 20.462 819.994 3S81.910 31.486 90.838 60.267 822.270 4S90.498 20.755 60.039 60.128 09.344 4S101.863 91.414 20.850 40.273 319.583 7S111.651 71.287 20.461 00.148 115.829 3S122.788 51.360 40.518 10.448 316.261 7S132.277 30.749 10.387 20.394 917.647 3S140.437 30.968 70.032 6—11.231 1注：一表示含量很低。2019年8月第21卷第8期中国现代中药 Ml Chin MedAug- 2019 Vol. 21 No. 83讨论本研究采用HPLC同时测定不同干燥方法处理 后当归药材的指标成分，发现当归不同干燥品的指

标成分含量存在差异性，同一成分的含量相差数倍。

阿魏酸质量分数为0.749 1 -1.486 9 myy-1 ,变幅 较小，均符合2015年版《中华人民共和国药典》规

定(含阿魏酸不得少于0. 050% )，其中，60 C热泵干 燥品阿魏酸质量分数最高，为1- 486 9 myy\"1。绿原 酸以80 C微波干燥的药材质量分数最高，为 2.788 5 myy-1 *洋川~内酯A以50 C热泵干燥的

药材质量分数最高，为1.068 2 myg\"1。正丁基苯

駄以40 C减压干燥的药材质量分数最高，为

0.848 1 myy-1 * Z-藁本内酯以60 C热泵干燥的药 材质量分数最高，为22. 270 4 myg\" *干燥方式对当归药材外观性状的影响集中在表

面、断面颜色和气味3个方面熏*干当归表面颜色

为棕褐色，其余为浅棕色*低温干燥(如：阴干、

40 C烘干、40C热泵干燥)当归断面色多黄白，较 高温干燥则为黄棕色，偶有焦斑，熏干当归为黄褐

*色 阴 、 低 、 微波 、 熏 当归浓郁，微波干燥、较高温干燥当归有焦香味，熏干

与*当归则为烟熏味传统阴干当归相比，热泵干燥

和低温烘干当归性状与之最为接近，基于“辨状论 质”观点，可将此两种干燥方法作为当归适宜产地 *加工干燥方法以经济可行性的角度评价不同干燥方法，阴干、 晒干、熏干为自然干燥，无电能消耗，设备干燥总

本*能耗因干燥设备参数及干燥周期的不同而不同 研究中，烘干、微波干燥、减压干燥在实验室小设

备中进行，设备输出功率低，耗电量低热*泵干燥

在产地大型干燥设备中进行，设备输出功率高，耗

电量高。干燥设备规格不一致，上述分析结果存在

一定的局限性。从规模化、规范化加工生产的角度

分析，自然干燥难以形成规范，微波干燥、减压干

燥仍处在实验室研究阶段，烘干、热泵干燥具有明

显优势*目前市场上流通的当归以阴干、晒干为主要的

加工方式，干燥时间长，易受自然环境因素影响*

本研究将热泵干燥应用于当归药材的产地加工，同 传统阴干、晒干相比，具有一定的优势，耗时短，

对指标成分的保留有一定的作用，适用于大规模干 燥；同相同温度热风干燥(烘干)相比，指标成分阿

魏酸、洋川~内酯A和Z-藁本内酯的含量较高*因 此， 将 作为当归药 加工 处的新方法*参考文献[1]

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