硫酸铜重结晶实验

2.掌握加热、溶解、蒸发、过滤及结晶等基本操作； 3.掌握水解反应及抑制水解进行的条件； 4.了解产品纯度检验的原理及方法。

二.实验原理 1.机械杂质分离

机械杂质可以通过倾斜法中除去。

2+3+

2.Fe、Fe分离

工业粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4和Fe2(SO4)3等物质。可用氧化剂H2O2或Br2将杂质Fe2+氧化为Fe3+，然后在溶液pH≈4的条件下，使Fe3+离子水解形成Fe(OH)3沉淀而除去。该过程可用下列反应表示：2Fe2++H2O2+2H+===2Fe3++2H2OFe3++3H2O===Fe(OH)3↓+3H+ 除去铁离子之后的滤液，用检验KNCS没有Fe3＋存在， 在0.01mol/L的

、

溶液中

mol/L）。

和

分别于pH=7.5、2.3时开始沉淀，在pH=9.7、

4.1式沉淀完全（残留离子浓度<

3.结晶或重结晶纯化

可溶性晶体物质中的杂质可以通过重结晶法除去。重结晶的原理是基于物质的溶解度一般随着温度的降低而减小，当热的饱和溶液冷却时，待提取物质首先以结晶析出，而少量杂质由于还没有达到饱和，仍然留在母液当中，通过过滤即可获得纯物质。 4.

式中，为铜的百分含量，ms为硫酸铜晶体的质量，Ar(Cu)为铜的摩尔原子质量

三.仪器、试剂

1.仪器??分析天平，普通漏斗，布氏漏斗，吸滤瓶，蒸发皿，真空泵，台秤、烧杯(100rnl)、量筒、石棉网、玻棒、酒精灯、漏斗架、表面皿、铁三脚、洗瓶、油滤装置、硫酸铜回收瓶。

2.试剂??2mol·L-1HCl，1mol·L-1H2SO4，3.0%H2O2，6mol·L-1、2mol·L-1NH3·H2O，2mol·L-1NaOH，0.1mol·L-1KSCN，粗硫酸铜（研细的粉末），NaOH(0.5mol?L－1)。 3.材料??滤纸，火柴，称量纸，角勺，pH试纸

四.实验内容

1．粗硫酸铜的提纯 (1)称量和溶解

???用天平称取工业粗硫酸铜晶体8 g，在研钵中研细后，再重新称量6g，放入100mL烧杯中，加入30mL蒸馏水。将烧杯放在石棉网上加热，用玻璃棒搅拌使晶体溶解。溶解时加入2～3滴1mol·L-1的H2SO4溶液以加速溶解。 (2)沉淀和过滤

向溶液中逐滴加入2mL3.0％的H2O2溶液，加热，边搅拌边逐滴加入2mol·L-1的NaOH溶液到pH≈4(用pH试纸检验)。再加热片刻，静置，使红棕色Fe(OH)3沉降。趁热用倾析法在普通漏斗上过滤，滤液收在洁净的蒸发皿中，用蒸馏水洗涤烧杯及玻璃棒，洗涤液也全部转入蒸发皿中。

(三)蒸发和结晶

在滤液中滴入2滴1mol?L－1H2SO4溶液，调节pH=1~2，使溶液酸化，然后放在石棉网上加热，蒸发浓缩（切勿加热过猛以免液体溅失）。当溶液表面刚出现一层极薄的晶膜时，停止加热。静置冷却至室温，使CuSO4?5H2O充分结晶析出。 (四)减压过滤

将蒸发皿中CuSO4•5H2O晶体用玻棒全部转移到布氏漏斗中，抽气减压过滤，尽量抽干，并用干净的玻棒轻轻挤压布氏漏斗上的晶体，尽可能除去晶体间夹的母液。停止抽气过滤，将晶体转到已备好的干净滤纸上，再用滤纸尽量吸干母液，然后将晶体用台秤称量，计算产率。晶体倒入硫酸铜回收瓶中。 五、结果记录

粗硫酸铜的重量W1＝g精制硫酸铜的重量W2＝g。

（六）称重、计算产率

用天平称量产品质量，计算产率。 2.纯度检定

称1 g已研细的粗硫酸铜和1 g提纯后的硫酸铜晶体分别按照以下操作步骤进行：

（1）把晶体倒入小烧杯加10mL蒸馏水溶解，再加入1mL1mol·L-1H2SO4酸化（可用试纸检验），逐滴加入2mL3.0%H2O2，煮沸片刻，使Fe2+氧化为Fe3+。

（2）溶液冷却后在搅拌条件下分别逐滴加入6mol·L-1氨水，直至生成的蓝色沉淀完全溶解，溶液呈深蓝色为止，其反应为： Fe3++3NH3+3H2O=Fe(OH)3↓+3NH4+

2CuSO4+2NH3+2H2O=Cu2(OH)2SO4+(NH4)2SO4

Cu2(OH)2SO4+(NH4)2SO4+6NH3=2[Cu(NH3)4]SO4+2H2O

（3）用普通漏斗过滤后，向滤纸上滴加2mol·L-1氨水，直至滤纸上的蓝色褪去为止，弃去滤液。

-1

（4）用滴管滴加3mL2mol·LHCl至滤纸上，溶解Fe(OH)3沉淀，溶液收集于一干净的试管中（如果一次不能完全溶解，可用滤液再次溶解，反复操作，直到Fe(OH)3完全溶解）。

（5）向溶液中加入1滴0.1mol·L-1KSCN，溶液变成血红色。Fe3+浓度越大，红色越深，可根据颜色深浅比较溶液含Fe3+的多少，评价工业粗硫酸铜晶体的提纯效果。

提问思考题

1、粗硫酸铜溶液中杂质Fe2+为什么要氧化为Fe3＋除去？

因为氢氧化亚铁比氢氧化铜先沉淀，氢氧化铜比氢氧化铁先沉淀。 如果不氧化，无法分离铜离子和亚铁离子。

二价铁离子只有在PH值为7.6－9.6的时候才会沉淀 二价铜离子只有在PH值为4.4－6.4的时候才会沉淀 三价铁离子只有在PH值为2.7－3.7的时候才会沉淀

如果不先把二价铁离子氧化为三价铁离子，直接加入碱，则会造成二价铁离子与二价铜离子一起沉淀，这样就达不到除杂的目的了

2、除Fe3＋时，为什么要调节到pH≈4左右？pH值太小或太大有什么影响？

如果PH太高的话,铜离子则会生成沉淀,如果太低的话则不利于Fe3+的沉淀形成.

3、怎样鉴定提纯后的硫酸铜纯度？

1,为什么用双氧水而不用高锰酸钾或者重铬酸钾氧化Fe2+?

因为用后两种会产生新的杂质,且会污染环境，二者本身又有颜色，会干扰试验。双氧水足可氧化Fe2+，还原产

物为水，避免带来新的杂质

2,精制后的硫酸铜溶液为什么要滴几滴稀硫酸调节PH至1-2，然后再加热蒸发？

调节PH值，抑制硫酸铜水解。因为硫酸铜是强酸弱碱盐，加热的时候，回出现水解现象，有氢氧化铜胶体，CuSO4+2H2O=Cu(OH)2+H2SO4,此反应是可逆的。加入硫酸后,反应向左移动,抑制硫酸铜的水解

2.实验中如何控制得合格的硫酸铜五水合物？ 控制加热的温度.

3.要提高产品的纯度应注意什么问题？ 注意温度不要过高,防止结晶水被去掉.

注意事项

1、注意各步的pH值控制。 2、蒸发浓缩时，要小火加热。 3、注意滤纸的使用。 4、注意减压过滤操作。

5、提存过的粗品和硫酸铜同时进行鉴定和比较。 。