铁矿石成分分析样品预处理技术研究现状

维普资讯 http://www.cqvip.com 第１７卷第８期　中　国　矿　业　Ｖｏ１．１７。Ｎｏ．８　２００８年８月　ＣＨＩＮＡ　ＭＩＮＩＮＧ　ＭＡＧＡＺＩＮＥ　Ａｕｇｕｓｔ　２００８　司　ｇ６ｌｌ｛赞　铁矿石成分分析样品预处理技术研究现状　陈贺海　，李　东　，任春生　，廖海平　，张爱珍　，应海松　（１．宁波出入境检验检疫局铁矿检测中心国家级重点实验室，浙江宁波３１５８００　２．ｑ－国科学院地质与地球物理研究所，北京１０００２９）　摘要：样品前处理工作一直都是铁矿石整个分析测定过程中最费时、费力，也最容易引进误差的　一个环节。随着分析仪器的快速发展，具有自动化程度高、测定速度快、高灵敏度和精密度等特点的仪　器，不断应用到铁矿石成分分析中，如ＡＡＳ、ＩｃＰ—ＡＥＳ、１ｃＰ—ＭＳ等。研究高效、快速、自动化的铁　矿石样品预处理技术，已成为当今铁矿石成份分析中重要前沿课题之一。本文对现有铁矿石样品预处理　技术作了系统的对比研究，不仅为铁矿石成分分析选择合理的样品前处理程序提供数据参考，还为铁矿　石样品预处理技术的发展方向提供理论依据。　关键词：铁矿石；成分分析样品；预处理技术；研究现状　中图分类号：Ｐ５７５　文献标识码：Ａ　文章编号：１００４　Ｐｒｅｓｅｎｔ　ｓｉｔｕａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｓａｍｐｌｅ　ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｉｒｏｎ　ｏｒｅ　ＣＨＥＮ　Ｈｅ－ｈａｌ　，ＬＩ　Ｄｏｎｇ。，ＲＥＮ　Ｃｈｕｎ－ｓｈｅｎｇ　，ＬＩＡＯ　Ｈａｌ—ｐｉｎｇ　，ＺＨＡＮＧ　Ａｉ—ｚｈｅｎ　，ＹＩＮＧ　Ｈａｉ—ｓｏｎｇ　（１．Ｉｒｏｎ　Ｏｒｅ　Ｔｅｓｔ　Ｃｅｎｔｅｒ　ｏｆ　Ｎｉｎｇｂｏ　Ｅｎｔｒｙ—ｅｘｉｔ　Ｉｎｓｐｃｔｉｏｎ　ａｎｄ　Ｑｕａｒａｎｔｉｎｅ　Ｂｕｒｅａｕ，　Ｓｔａｔｅ－ｌｅｖｅｌ　ｋｅｙ　ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ，Ｎｉｎｇｂｏ　３１５８００，Ｃｈｉｎａ；２．Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｏｆ　Ｇｅｏｌｏｇｙ　ａｎｄ　Ｇｅｏｐｈｙｓｉｃｓ，Ｃｈｉｎｅｓｅ　Ａｃａｄｅｍｙ　ｏｆ　Ｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ　１０００２９，Ｃｈｉｎａ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｓａｍｐｌｅ　ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｉｓ　ａｌｗａｙｓ　ｔｈｅ　ｍｏｓｔ　ｔｉｍｅ—ｃｏｎｓｕｍｉｎｇ，ｔｈｅ　ｈａｒｄ　ｓｌｅｄｄｉｎｇ，ａｎｄ　ａｌｓｏ　ｔｈｅ　ｅａｓｉ—　ｅｓｔ　ｅｒｒｏｒ　ｉｎｔｒｏｄｕｃｉｎｇ　ｌｉｎｋ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｔｏｔａｌ　ａｎａｌｙｚｉｎｇ　ｐｒｏｃｅｓｓ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｉｒｏｎ　ｏｒｅ　ｓａｍｐｌｅ．Ｂｙ　ｔｈｅ　ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ　ｏｆ　ｔｈｅ　ａｎａｌｙｚｉｎｇ　ａｐｐａｒａｔｕｓ，ｍｏｒｅ　ａｎｄ　ｍｏｒｅ　ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ　ｗｉｔｈ　ｈｉｇｈ　ａｕｔｏｍａｔｉｃｉｔｙ，ｓｐｅｅｄ—ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ，ｈｉｇｈ　ｓｅｎｓｉ—　ｔｉｖｉｔｙ　ａｎｄ　ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ　ｉｓ　ｂｅｉｎｇ　ａｐｐｌｉｅｄ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｉｒｏｎ　ｏｒｅ，ｓｕｃｈ　ａｓ　ｔｈｅ　ＡＡＳ，ＩＣＰ—ＡＥＳ　ａｎｄ　ＩＣＰ—ＭＳ，ｅｔｃ．Ｔｈｅｒｅ　ｆｏｒ，ｓｔｕｄｉｎｇ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｈｉｇｈｌｙ　ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ，ｆａｓｔ　ａｎｄ　ａｕｔｏｍａｔｅｄ　ｓａｍｐｌｅ　ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　ｏｆ　ｉｒｏｎ　ｏｒｅ　ｉｓ　ｏｎｅ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｉｍｐｏｒｔａｎｔ　ｐｒｏｊｅｃｔｓ．Ｔｈｉｓ　ｐａｐｅｒ　ｈａｓ　ｄｅａｌｔ　ｗｉｔｈ　ｓｙｓｔｅｍａｔｉｃ　ｃｏｎｔｒａｓｔ　ｒｅｓｅａｒｃｈ　ｔＯ　ｔｈｅ　ｃｕｒｒｅｎｔ　ｓａｍｐｌｅ　ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　ｏｆ　ｉｒｏｎ　ｏｒｅ，ｗｈｉｃｈ　ｎｏｔ　ｏｎｌｙ　ｏｆｆｅｒｅｄ　ｒｅｆｅｒｅｎｔｉａｌ　ｄａｔｕｍ　ｔＯ　ｂｅ　ｃｈｏｓｅｎ　ｉｎ　ｔｈｏｓｅ　ｓａｍｐｌｅ　ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｓ，ｂｕｔ　ａｌｓｏ　ｐｒｏｖｉｄｅｄ　ａ　ｔｈｅｏｒｙ　ｂａｓｉｓ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ　ｄｉｒｅｃｔｉｏｎ　ｔｏ　ｔｈｅ　ｉｒｏｎ　ｏｒｅ　ｓａｍｐｌｅ　ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ｉｒｏｎ　ｏｒｅ；ｓａｍｐｌｅ　ｆｏｒ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ａｎａｌｙｓｉｓ；ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ；ｐｒｅｓｅｎｔ　ｓｉｔｕａｔｉｏｎ　一个完整的铁矿石样品分析过程，从采样开始　品的前处理阶段（李攻科等，２００７）。因此，各种　到得出分析报告，大致可以分为样品采集、样品制　新技术与新方法的探索与研究，一直以来都是铁矿　备、样品预处理、分析测定和数据分析及报告形成　石成分分析首要攻克的重要课题。随着仪器分析技　５个步骤。统计结果表明，这５个步骤中各步所需　术向智能化、快捷化和高精度发展，对样品预处理　的时间相差很大，样品前处理耗时最长，占全过程　方法的要求也越来越高，快速、简便、自动化的前　的一半以上。花在样品前处理上的时间，几乎是样　处理技术研究和应用已是大势所趋，不仅省时、省　品本身的分析测试所需时间数倍甚至数十倍。而　力，而且可以减少误差。样品前处理技术的深入研　且，分析结果中的偏差９０　以上来自于铁矿石样　究，必将对铁矿石成分分析的发展起到积极的推动　作用。　收稿日期：２００８～Ｏ５一Ｏ７　维普资讯 http://www.cqvip.com 第８期　陈贺海等：铁矿石成分分析样品预处理技术研究现状　７３　１样品预处理技术的发展　析中唯一可以直接对粉末样品进行测试的，预处理　现在采用的样品预处理技术起源于十九世纪。　方法与化学分样的制备程序相同：研磨至２００目以　下（＜７５／￣ｍ），１０５℃烘箱内干燥４ｈ（ＩＳＯ３０８２：　２０００）。进入碳一硫分析仪之前，除了需在样品下面　和上面分别铺上纯铁助熔剂和盖上钨一锡混合（１＋　１９世纪早期Ｂｅｒｚｅｌｉｕｓ最早使用了试管、漏斗和铂　坩埚，到１８３４年Ｈｅｎｒｙ和Ｚｅｉｓｅ利用混酸溶解并　分析了有机样品中的硫，从此开启了固体样品湿法　预处理的大门（Ｍａｔｒｓｉｅｗｉｃｚ，２００３）。二十世纪　１）助熔剂外（ＩｓＯ４６８９—３：２００４），无需其他特殊　处理。　初，由于物理化学溶液理论的发展，为分析化学进　一步提供了理论基础，溶解试剂组合逐渐丰富　（Ｖａｎ　Ｓｌｙｋ，１９５４），使分析化学真正由一门技术发　值得注意的是助溶剂的选择，助熔剂应具有良　好的感应。很多金属可以作为助熔剂，但只有一部　展成为一门科学（Ｌａｉｔｉｎｅｎ　Ｅｗｉｎｇ，１９７７）。２０　世纪６Ｏ年代开始，由于科学技术的迅猛发展以及　相邻学科之间的相互渗透，特别是计算机技术的发　展，仪器分析法迅速崛起（田丹碧，２００４），使得　分析化学向以仪器分析为主的现代分析化学转变，　例如原子吸收法、ｘ射线荧光光谱法和质谱法等。　到２０世纪８Ｏ年代初，由ＩＳ０／ＴＣ１０２成立一个专　门研究溶解的小组（ＩＳＯ／ＴＣ１０２／ＳＣ２），根据ＳＣ２　已经使用的某些溶解程序提出了不同试样量的几种　推荐酸溶或碱熔解程序，并于１９９２年出版技术报　告（ＩＳＯ／ＴＲ　１１４２２）对铁矿石溶解程序进行统一　（王松青等，２００７）。直到今天，人们对铁矿石样品　预处理技术的研究，依旧热情未减。　２　铁矿石成分分析样品预处理技术分类　２．１高温熔片法　目前，在铁矿石成分分析的样品预处理阶段采　用高温碱熔法的，主要是ｘ射线荧光谱法分析用　的熔融玻璃片法。该法是将试样熔解在熔化的熔剂　中，以形成易于分析的化合物的方法。不但可以有　效消除样品的颗粒度效应、矿物效应和不均匀性等　差异，更有利于快速、准确对铁矿石多元素进行定　量分析（高文红等，２００２）。　硼酸盐熔片熔融技术发展至今已有５０多年历　史（Ｃｌａｉｓｓｅ　ｅｔ　ａ１．，２００４）。将铁矿石样品与四硼酸　锂等高熔点（熔点越高越不易挥发）熔剂混合共　熔，由于样品中的金属、硫化物、盐、碳化物　和磷化物等不能直接熔于硼酸盐熔剂，并且容易损　伤铂一金坩埚（ＸＲＦ　Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ　Ｌｔｄ，２００３），因此，　须先加入锂、钠等氧化剂将它们转化成相　应的盐，方可均匀溶解，不再损伤坩埚，且阳离子　得到很好保存。另外，为了使熔片易于从模具中剥　落，还要加入碘化物或溴化物作为脱模剂，各主要　试剂性质见表１。　２．２物理研磨法　碳硫仪分析用样，是当前在铁矿石样品成分分　分应用在常规分析中。每一种助熔剂都有各自的优　势，在多数情况下，混合使用能获得最佳的效果。　在铁矿石样品分析时，仅靠样品自身不可能完全感　应燃烧，因此，纯铁的使用往往是必须的，与钨和　锡混合使用，可以提供极佳的燃烧效果（ＬＥＣＯ，　２００１）。　２．３常规酸溶解法　酸处理是通过加入某种酸或酸的混合液，利用　酸碱中和释放出待测元素。目前，利用常规滴定法　对铁矿石样品进行全铁分析（ＩＳＯ９５０７：１９９０）以　及ＡＡＳ（ＩＳ０１３３１１：１９９７）和ＩＣＰ—ＡＥＳ（孙建　刚等，２００２；王丽君等，２００３）等高精度仪器多元　素分析中，多采用常规酸处理法。一般是先用双氧　水等强氧化剂去除样品中的有机质，再用氢氟酸溶　解二氧化硅及硅酸盐难溶非金属矿物，避免有硅质　结核、包裹体影响含量测定，最后以一定浓度的常　规酸溶液（见表２）来解离铁矿石中不同组合的盐　岩，进而达到将样品充分溶解的目的。　根据不同的检测手段和目的，所采用的酸溶解　方式也不尽相同，过程中根据溶解难易程度，需要　适当控制反应温度及溶剂的剂量。　２．４高温碱熔解法　通常用于高温熔融法制备液态试样和酸溶法的　残渣处理中。原理与Ｘ荧光玻璃片法预处理相似，　采用强碱性碳酸盐一硼酸盐（一般用Ｎａ。ＣＯ。、Ｋ　ＣＯｓ和Ｌｉｚ　Ｂ　Ｏ　、ＬｉＢＯ　）作助熔剂，按一定比例　混匀，称取适量混合熔剂和干燥试样于铂坩埚中，　用玻璃棒搅拌均匀，在高温电热板上烘烤一定时　间，然后将坩埚置于ｌＯ２Ｏ￣Ｃ的马弗炉中熔融，取　出坩埚，迅速转动熔融物使之凝固、冷却，连同坩　埚一起放人烧杯中，加入一定比例的盐酸和水，盖　上盖，在带磁力搅拌器的电热板上边搅拌边加热，　直到熔融物完全溶解为止，冷却溶液，稀释至要求　规定刻度。若用过氧化钠作助溶剂，只需低热熔融　即可（王松青、应海松，２ｏｏ　７）。碱熔融是个复杂　维普资讯 http://www.cqvip.com ７４　中国矿业　第１７卷　表２酸处理法部分常用试剂物理性能　的物理化学融解过程，通常用于难溶铁矿石样品预　仅大大缩短了制样时间（Ｂｏｒｍａｎ，１９８８），也明显　处理（魏春艳等，２００４）或残渣处理（周岭等，　减少了制样所需试剂和样品量，还降低了制样过程　２００２）中。　中的污染及易挥发元素的损失（Ｋｉｎｇｓｔｏｎ　ａｎｄ　Ｊａｓ—　２．５微波消解法　ｓｉｅ，１９８８），被广泛应用于金属矿产（ＳＮ／Ｔ　０８３１　自Ａｂｕ—Ｓａｍｒａ等人１９７５年首度将微波溶样　—１９９９，２０００）、石油（Ｈｗａｎｇ　ｅｔ　ａ１．，２００５）、食　技术应用于生物试样的制备之后，该方法很快得到　品（Ｒｏｂｅｒｔ　ａｎｄ　Ｓａｎｄｒａ，１９９１）、医药（Ｃｈｅｍａｔ　ｅｔ　业内认可（Ｎａｄｋａｒｎｉ，１９８４）。使用这一方法，不　ａ１．，１９９８）、地质样品（Ｌａｍｏｔｈｅ　ｅｔ　ａ１．，１９８６；　维普资讯 http://www.cqvip.com

第８期　陈贺海等：铁矿石成分分析样品预处理技术研究现状　Ｓａｎｄｒｏｎｉ　ｅｔ　ａ１．，２００３）和环境试样（Ｋａｔｈｒｙｎ　ａｎｄ　（Ｚｌｏｔｏｒｚｙｎｓｋｉ，１９９５）。消解程序结束后，冷却、　开罐、冲洗、移液、定容，大大了缩短样品的制备　时间。　３对比研究结果与发展趋势展望　Ｓｔｅｖｅ，１９９８）等领域中。目前已成为现代高、精、　尖仪器在铁矿石各化学成分分析样品前处理的首选　（ＳＮ／Ｔ　０８３１—１９９９，２０００；陈宗宏等，２００６）。　与常规由外向里通过热传导加热方式不同，微　铁矿石样品前处理工作，一直都是整个分析测　定过程中最费时、费力，也最容易引起误差的一个　波消解是利用一种以光速传播的非电离辐射的电磁　能——微波能由里向外加热的，波长介于红外与无　线电波之间（李报厚，１９９２），即０．１　ｍｍ～１　Ｉｎ，　常用频率为２４５０±１３　ＭＨｚ。一般是称取适量试样　环节。随着分析仪器的快速发展，自动化程度高、　测定速度快、高灵敏度和精密度等特点的分析仪　器，不断应用到铁矿石成分分析中，如ＡＡＳ、ＩＣＰ　置于酸煮洗净的聚四氟乙烯（ＰＴＦＥ）消解罐中，　加入一定量的特定酸或酸的混合液，加盖置于微波　消解炉中，按设定的消解程序加热消解。样品与酸　混合物在微波场下，分子（水或无机酸）中固有偶　ＡＥＳ、ＩｃＰ—ＭＳ等。对铁矿石样品的认识从常　量到微量、痕量，从整体到微区表面或逐层分析；　从组成到形态；从静态到快速追踪分析；从破坏试　样到无损分析；从离线到在线，研究高效、快速、　自动化的铁矿石样品制备与前处理技术，始终是铁　矿石分析工作者重视的前沿课题之一。当前铁矿石　极子或诱发偶极子，从有序至无序状态高频旋转而　产生大量热能，另外溶液中离子移动产生电流的电　荷受到分子阻力而生热，两者使分子迅速加热并产　生高速震荡，从而使样品由内及外不断破裂而溶解　品质检测领域内，所采用的成分分析与处理技术多　数具有很强的针对性，长处和不足并存（表３）。　表３铁矿石成分分析样品预处理技术的对比研究　因此，通过不断完善，快捷、高效、洁净的微　波消解技术不仅能够有效避免前处理过程中样品的　铁矿石的认识由表及里、由宏观到微区、由组成到　结构等的跨越，提升现有利用水平。因此，对铁矿　污染和易挥发性元素的损失，而且消解快速完全，　操作简便易行，过程安全可控（Ｄｉｅｔｅｒ　Ｇｕｔｗｅｒｋ　ｅｔ　石的矿物组成进行系统研究，即将成为国内外铁矿　石生产和贸易中新的重要指标。况且实现这一目标　的可能性已经具备，从地质学角度而言，金属矿　物的矿相鉴定及其样品预处理技术（矿片的制备）　已不再是什么难题。　致谢感谢中国科学院地质与地球物理研究所明镜博　士、有色金属矿产地质调查中心窦金龙博士、中国地质图　ａ１．，２００５）。不久的将来，微波消解技术将成为铁　矿石成分分析中样品预处理的首选方案。　实践证明，由于生产需要，对铁矿石矿相的研　究已经提上日程，这不仅有利于对丰度不同、相同　或相似交货批铁矿石冶炼性能做出定性判断，而且　可以帮助其他分析工作在样品预处理阶段做到有的　放矢，也为分析结果的判断提供有力佐证，有效规　避技术性缺陷带来的检测。从而实现对交货批　书馆的梁忠副教授，为本文提供了大量宝贵资料。感谢中　国宁波出入境检验检疫局铁矿检测中心国家级重点实验室　的各位同仁，在成文过程中提供了宝贵经验和建设性意见，　在此一并谢过。ｌ一　维普资讯 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７６　中国矿业　第１７卷　参考文献　［１］　Ａｂｕ—Ｓａｍｒａ　Ａ，Ｍｏｒｒｉｅｓ　Ｊ　Ｓ，Ｋｏｉｒｔｙｏｈａｎｎ　Ｓ　Ｒ．Ｗｅｔ　ａｓｈｉｎｇ　ｏｆ　ｂｉｏｌｏｇｉｃａｌ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｉｎ　ａ　ｍｉｃｒｏｗａｖｅ　ｏｖｅｎ．Ａｎａ１．Ｃｈｅｍ，１９７５，　４７：１　４７５—１　４７７．　［２２　Ｂｏｒｍａｎ　Ｓ　Ａ．Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ　ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ．Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，　１９８８，６０（１１）：７１５Ａ一７１６Ａ．　［３］　Ｃｈｅｍａｔ　Ｚ，Ｈａｄｊ—Ｂｏｕｓｓａａｄ　Ｄ　Ｅ，Ｃｈｅｍａｔ　Ｆ．Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　ａｔ—　ｍｏｓｐｈｅｒｉｃ　ｐｒｅｓｓｕｒｅ　ｍｉｃｒｏｗａｖｅ　ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ　ｔｏ　ｔｏｔａｌ　Ｋｊｅｌｄａｈｌ　ｎｉ—　ｔｒｏｇｅｎ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｉｎ　ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ，ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ　ａｎｄ　ｆｏｏｄ　ｐｒｏｄｕｃｔｓ．Ａｎａｌｕｓｉｓ，１９９８，２６，２０５——２０９．　（４３　Ｃｌａｉｓｓｅ　Ｆ．Ｂｌａｎｃｈｅｔｔｅ　Ｊ　Ｓ．Ｐｈｙｓｉｃｓ　ａｎｄ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　ｏＩ　Ｂｏｒａｔｅ　Ｆｕｓｉｏｎ—Ｆｏｒ　Ｘ—ｒａｙ　Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ　Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｉｓｔｓ．　Ｆｅｒｎａｎｄ　Ｃｌａｉｓｓｅ　Ｉｎｃ．，Ｃａｎａｄａ．　［５］　Ｄｉｅｔｅｒ　Ｇｕｔｗｅｒｋ，Ｂｅｒｇｈｏｆ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ　ａｎｄ　Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ　ＧｍｂＨ．　Ｅｆｆｉｃｉｅｎｔ　Ｒｅａｃｔｉｏｎ　Ｃｏｎｔｒｏｌ　ｂｙ　Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ａｎｄ　Ｐｒｅｓｓｕｒｅ　Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ　ｉｎ　Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ　Ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ．Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ　Ｌａｂ　ｍａ＆，２００５，Ｊｕｌｙ．　（６］　Ｈｗａｎｇ　ＪＤ，Ｈｏｒｔｏｎ　Ｍ，Ｌｅｏｎｇ　Ｄ．Ｔｈｅ　Ｕｓｅ　ｏｆ　Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ　Ｄｉ—　ｇｅｓｔｉｏｎ　ａｎｄ　ＩＣＰ　ｔｏ　Ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ　Ｅｌｅｍｅｎｔｓ　ｉｎ　Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ　Ｓａｍ—　ｐｌｅｓ．Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　ＡＳＴＭ　Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ，２００５，Ｖｏ１．２（１０），　ｄｏｉ：１０．１５２０／ＪＡＩ１２９６７．　［７７　ＩＳＯ　４６８９—３：２００４．Ｉｒｏｎ　ｏｒｅｓ　Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｓｕｌｆｕｒ　ｃｏｎ　ｔｅｎｔ—Ｐａｒｔ　３：Ｃｏｍｂｕｓｔｉｏｎ／ｉｎｆｒａｒｅｄ　ｍｅｔｈｏｄ．　［８］　ＩＳ０　９５０７：１９９０．Ｉｒｏｎ　ｏｒｅｓ—Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｏｔａ１　ｉｒｏｎ　ｃｏｎ—　ｔｅｎｔ—Ｔｉｔａｎｉｕｍ（ＩＩＩ）ｃｈｌｏｒｉｄｅ　ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄｓ．　［９２　ＩＳＯ１３３１１：１９９７．Ｉｒｏｎ　ｏｒｅｓ－Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　１ｃａｄ　ｃｏｎｔｅｎｔ—　Ｆｌａｍｅ　ａｔｏｍｉｃ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｉｃ　ｍｅｔｈｏｄ．　［１Ｏ］　ＩＳＯ３Ｏ８２：２０００　Ｉｒｏｎ　ｏｒｅｓ　Ｓａｍｐｌｉｎｇ　ａｎｄ　ｓａｍｐｌｅ　ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｐｒｏｃｅｄｕｒｅｓ．　［１１］　Ｋａｔｈｒｙｎ　Ｊ　Ｌ，Ｓｔｅｖｅ　Ｊ　Ｈ．Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ　ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ　ｐｒｏｃｅｄｕｒｅｓ　ｆｏｒ　ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ　ｍａｔｒｉｃｅｓ．Ａｎａｌｙｓｔ，１９９８，１２３，１０３Ｒ一　１３３Ｒ　［１２］　Ｋｉｎｇｓｔｏｎ　Ｈ　Ｍ，Ｊａｓｓｉｅ　Ｌ　Ｂ．Ｉｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎ　ｔｏ　Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ　Ｓａｍ　ｐｉｅ　Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ．Ｔｈｅｏｒｙ　ａｎｄ　Ｐｒａｃｔｉｃｅ．Ａｍｅｒｉｃａｎ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｓｏｃｉｅｔｙ，Ｗａｓｈｉｎｇｔｏｎ，ＤＣ，１９８８．　［１３］　Ｌａｉｔｉｎｅｎ　Ｈ　Ａ。Ｅｗｉｎｇ　Ｇ　Ｗ．Ａ　Ｈｉｓｔｏｒｙ　ｏｆ　Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ　Ｃｈｅｍ—　ｉｓｔｒｙ，Ｄｉｖｉｓｉｏｎ　ｏｆ　Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　ｏｆ　ＡＣＳ：Ｗａｓｈｉｎｇ—　ｔｏｎ，ＤＣ，１９７７．　（１４３　Ｌａｍｏｔｈｅ　Ｐ　Ｊ，Ｆｒｉｅｓ　Ｔ　Ｌ，Ｃｏｎｓｕｌ　Ｊ　Ｊ．Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ　ｏｆ　ａ　ｍｉｃｒｏ　ｗａｖｅ　ｏｖｅｎ　ｓｙｓｔｅｍ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ　ｏｆ　ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ　ｓａｍｐｌｅｓ．　Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ。１９８６。５８：１８８１—１８８６．　［１５］　ＬＥＣＯ公司．２００１．碳／硫、氧／氮、氢分析仪器资料（内部　资料）．　［１６］　Ｍａｔｕｓｉｅｗｉｃｚ　Ｈ．Ｗｅｔ　Ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ　Ｍｅｔｈｏｄｓ．Ｉｎ：Ｎｅｗ　Ｈｏｒｉｚｏｎｓ　ａｎｄ　Ｃｈａｌｌｅｎｇｅｓ　ｉｎ　Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ　Ａｎａｌｙｓｉｓ　ａｎｄ　Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ．　Ｂｙ　ｔｈｅ　Ｃｅｎｔｒｅ　ｏｆ　Ｅｘｃｅｌｌｅｎｃｅ　ｉｎ　Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ　Ａｎａｌｙｓｉｓ　ａｎｄ　Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ，Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｆａｃｕｌｔｙ，Ｇｄａｆｌｓｋ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　ｏｆ　Ｔｅｃｈ—　ｎｏｌｏｇｙ，Ｇｄａｆｌｓｋ，Ｐｏｌａｎｄ，１８—２９　Ａｕｇｕｓｔ　２００３．　［１７］　Ｎａｄｋａｒｎｉ　Ｒ　Ａ．Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ　ｏｆ　ｍｉｃｒｏｗａｖｅ　ｏｖｅｎ　ｓａｍｐｌｅ　ｄｉｓ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ｉｎ　ａｎａｌｙｓｉｓ．Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，１９８４，５６：２２３３　２２３６．　［１８］　Ｒｉｃｈｔｅｒ　Ｓ，Ｍｅｃｋｅｌｂｕｒｇ　Ａ，Ｒｅｃｋｎａｇｅｌ　Ｓ，ｅｔ　ａ１．Ｄｅｔｅｒｍｉｎａ—　ｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｔｒａｃｅ　Ｅｌｅｍｅｎｔｓ　ｉｎ　Ｉｒｏｎ　Ｏｒｅ，Ｃａｓｔ　Ｉｒｏｎ　ａｎｄ　Ｓｔｅｅｌ　Ｍａ　ｔｅｒｉａｌｓ　ｕｓｉｎｇ　ＩＣＰ—ＭＳ．２００７，Ｆｅｄｅｒａｌ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｆｏｒ　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ　Ｒｅｓｅａｒｃｈ　ａｎｄ　Ｔｅｓｔｉｎｇ．　［１９］　Ｒｏｂｅｒｔ　Ｅ．Ｓａｐｐ，Ｓａｎｄｒａ　Ｄ．Ｄａｖｉｄｓｏｎ．Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ　Ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｍｕｌｔｉ—Ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ　Ｆｏｏｄｓ　ｆｏｒ　Ｓｏｄｉｕｍ　Ａｎａｌｙｓｉｓ　ｂｙ　Ａｔｏｍｉｃ　Ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ．Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｆｏｏｄ　Ｓｃｉｅｎｃｅ，１９９１，　５６（５）：１４１２　１４１４．　（２０２　Ｓａｎｄｒｏｎｉ　Ｖ，Ｓｍｉｔｈ　Ｃ　Ｍ　Ｍ，Ｄｏｎｏｖａｎ　Ａ．Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ　ｄｉｇｅｓ—　ｔｉｏｎ　ｏｆ　ｓｅｄｉｍｅｎｔ，ｓｏｉｌｓａｎｄ　ｕｒｂａｎ　ｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅ　ｍａｔｔｅｒ　ｆｏｒ　ｔｒａｃｅ　ｍｅｔａｌ　ａｎａｌｙｓｉｓ．Ｔａｌａｎｔａ，２００３，６０：７１５—７２３．　［２１］　Ｖａｎ　Ｓｌｙｋｅ　Ｄ　Ｄ．Ｗｅｔ　Ｃａｒｂｏｎ　Ｃｏｍｂｕｓｔｉｏｎ　ａｎｄ　Ｓｏｍｅ　ｏｆ　Ｉｔｓ　Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ．Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，１９５４，２６，１７０６——　１７１２．ＤＯＩ：１０．１０２１／ａｃ６００９５ａ００９．　［２２３　ＸＲＦ　Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ　Ｌｔｄ，２００３，见ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ．ｘｒｆｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ．　ｃｏｒｎ．　［２３２　Ｚｌｏｔｏｒｚｙｎｓｋｉ　Ａ．Ｔｈｅ　ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｍｉｃｒｏｗａｖｅ　ｒａｄｉａｔｉｏｎ　ｔｏ　ａｎａｌｙｔｉｃａｌ　ａｎｄ　ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ　ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ．Ｃｒｉｔｉｃａｌ　Ｒｅｖｉｅｗｓ　ｉｎ　Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，１９９５，２５（１）：４３—７６．　［２４２　陈宗宏，孙明星，楚民生．微波消解等离子体发射光谱法　测定铁矿石中１４种元素的研究ＥＪ］．化学世界，２００６，　（７）：４０１—４１３．　［２５］　高文红，陈学琴，张桂华等．Ｘ荧光玻璃熔片法分析铁矿　石ＥＪ］．理化检验一化学分册，２００２，３８（２）：７２—７５．　［２６７　蒋　薇．ｘ射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿成分［Ｊ］．光谱　实验室，２００５，２２（５）：９４０—９４２．　［２７］　李报厚．微波溶样的机理、设备和应用ＥＪ］．光谱学与光谱　分析，１９９２，１２（６）：１０３—１０７．　［２９］　李攻科，胡玉玲，阮贵华，等．样品前处理仪器与装置　［Ｍ］．北京：化学工业出版社，２００７：１—１１．　［２９］　李梦龙，编．化学数据速查手册［Ｍ］．北京：化学工业出　版社，２００３：２１—６２．　Ｅ３ｏ３　孙建刚，何松涛．微波消解一ＩＣＰ—ＡＥＳ法测定铁矿中Ｐ　和Ｓ＿Ｊ］．光谱实验室，２００２，１９（５）：６５４～６５７．　（３１］　田丹碧．仪器分析［Ｍ］．北京：化学工业出版社，２００４：１　５．　［３２］　王丽君，胡述戈，杜建民．应用ＩＣＰ　ＡＥＳ法测定铁矿石　中６元素［Ｊ］．冶金分析，２００３，２３：６７．　［３３］　王松青，应海松．铁矿石与钢材的质量检验［Ｍ］．北京，　冶金工业出版社，２００７：１３７～１４７．　［３４２　魏春艳，董玉兰，耀．ＩＣＰ－－ＡＥＳ法测定铁矿石中　ＳｉＯ２、ＣａＯ、ＭｇＯ、Ａ１２Ｏｓ、ＭｎＯ和Ｔｉ０２　ＥＪ］．冶金分　析，２００４，２４：５８—６０．　［３５２　徐永宏．ｘ荧光光谱法测定铁矿石中主、次量元素的研究．　梅山科技，２００３，４：３５—３８．　［３６］　中华人民共和国国家出入境检验检疫局．ＳＮ／Ｔ　０８３２—　１９９９：进出口铁矿石中铁、硅、钙、锰、铝、钛、镁和磷　的测定波长色散ｘ射线荧光光谱法．２０００．　［３７］　中华人民共和国国家出入境检验检疫局．中华人民共和国　出入境检验检疫行业标准（ＳＮ／Ｔ　０８３１—１９９９）：进出口铬　矿中铁、铝、硅、镁、钙的测定一微波溶样ＩＣＰ—ＡＥＳ　法．２０００．　［３８］　周岭，张香荣．ＩＣＰ　ＡＥＳ法测定铁矿中的ＣａＯ、ＭｇＯ、　Ａ１　２０３和Ｍｎ　ＥＪ］．分析试验室，２００２，２１（３）：５２—５４．