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连续光源火焰原子吸收光谱法快速顺序测定味精中金属元素

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第38卷第l1期 2013年l1月 中Chlna CondlmentENT 国调味昌 分析检测 连续光源火焰原子吸收光谱法快速 顺序测定味精中金属元素 张建萍h ,陈尚龙h ,刘恩岐 ,黄小冬 (1.徐州工程学院食品(生物)工程学院,江苏徐州 221111; 2.徐州工程学院江苏省食品资源开发与质量安全重点建设实验室,江苏徐州 221111) 摘要:建立连续光源火焰原子吸收光谱法快速顺序测定味精中Ca,Fe,Mg,Zn的方法。实验选择微波消解作 为样品的前处理方式,分析研究了乙炔-空气流量和燃烧器高度对测定结果的影响,通过实验分别确定了测定 Ca,Fe,Mg,Zn的最佳参数。在此条件下,快速顺序测定味精中Ca,Fe,Mg,Zn的含量分别为183.3,1.1,54.7, 1.4.g/g,加标回收率为95.9 ~107.4 ,该法的精密度(RSD)为1-2 ~1.9 。该方法快速、准确、稳定、污 染少,具有较高的实用价值,为食品中多元素快速顺序检测提供了科学依据。 关键词:微波消解;高分辨连续光源火焰原子吸收光谱法;味精;金属元素 中图分类号:TS264.23 文献标志码:A doi:10.3969/j.issn.1000-9973.2013.II.020 文章编号:1000-9973(2013)11—0072—05 SequentiaI and Rapid Determination of Meta…C Elements jn Monosodium Glutamate by Continuum Source Flame Atomic Absorption Spectrophotometry ZHANG Jian—ping ”,CHEN Shang-long ”,LIU En-qi ”,HUANG Xiao-dong (1.College of Food(Biologica1)Engineering,Xuzhou Institute of Technology, Xuzhou 221111,China;2.Jiangsu Key Construction Laboratory of Food Resources Development and Quality Safe,Xuzhou Institute of Technology,Xuzhou 221 1 1 1,China) Abstract:An effective method is developed for sequential and rapid determination of metallic elements in monosodium glutamate by continuum source flame atomic absorption spectrophotometry.The sam- ples are digested by microwave.The testing results are affected by determination parameters of acety— lene-air flow and burner height.The optimum determination parameters are chosen by experiments. Under the optimum work conditions,the content of Ca,Fe,Mg,Zn in monosodium glutamate is 183.3,1.1,54.7,1.4/ ̄g/g respectively.The recoveries for the samples are from 95.9%to 107.4 . The precision relative standard deviations are from 1.2 to 1.9 for determining Ca,Fe,Mg,Zn. Therefore,this method is rapid,accurate,stable and with less pollution,and it has a high practical value.It provides scientific basis for sequential and rapid determination of muti—elements in food. Key words:microwave digestion;high resolution continuum source flame atomic absorption spectro— photometry(HR—CS FAAS);monosodium glutamate;metallic element 收稿日期t2O13一O6一O1 作者简介t张建萍(1966一),女,实验师,研究方向:食品分析。 一72— 第38卷第l1期 中国调味品 China Condiment 分析检测 2013年l1月 高分辨连续光源原子吸收光谱仪(High Resolution Continuum Source Atomic Absorption Spectrophotome- try,简称HR-CS AAS)主要采用了高压短弧xe灯、中 阶梯双单色器分光系统(D1 )、低噪声线阵CCD检 测器。高压短弧Xe灯作为连续光源,在185"-900 nrn 的光谱范围内测定各元素的所有吸收线;DEMON是由 一个棱镜和一个中阶梯光栅组成的高分辨单色器,能获 得较高的光谱分辨率(2 pro);线阵CCD检测器具有高 的量子效率,良好的紫外灵敏度和读出速度,能记录中 心波长两侧一段波长范围内的全部光谱信息。HR-CS AAS实现了多元素的顺序测定,与传统的锐线光源 AAS相比,具有无需空心阴极灯,分辨率高,分析速度 快,背景校正好,光谱信息多等突出优点。目前,国内外 已有一些HR-CS AAS的应用报道[卜 。hlana S Nunes等将蔬菜油经过简单的微乳化后直接进样测定, 同时考察了无机标准品和有机标准品做校正曲线对测 定结果的影响,结果表明两者并无明显差别。Luana S Nunes等[9]建立了以无机标准品为参比,使用HR-CS FAAS顺序测定蔬菜油中的Cu,Fe,Ni和Zn。任婷 等[1们使用HR-CS GFAAS测定面制食品中的铝,经精 密度和加标回收率实验,证明该方法是一种检出限低、 重现性好、简便快捷的检查方法。 味精通常是以玉米(淀粉)、大米(淀粉)、小麦、糖蜜 为主要原料,经过液化、糖化、发酵过程,再分离提取谷氨 酸,精制获得。它作为调味品被广泛应用于家庭烹饪及 食品加工工业中,其品质的检验对于人民的生活具有重 要意义En,n]。本实验采用微波消解味精,利用微波能使 消解体系中的极性分子在微波电磁场的高频作用下做极 性运动,从而引起化学键的振动、断裂及微粒的相互摩 擦、碰撞,产生大量的热,达到快速、完全消解的目的。与 常用的湿法消解和干法灰化相比,微波消解具有快速、准 确、省试剂、污染少、空白低等优点D3-15]。 1 材料与方法 1.1材料与试剂 味精市售。 浓HNO。、体积分数为3O 的过氧化氢、氯化钾、 镧均为优级纯;Ca,Fe,Mg,Zn标准溶液 (100 rag/L) 国家化学试剂质检中心I实验用水皆为 超纯水(电阻率18.2 MQ・cm);玻璃器皿均用体积分 数为5 的溶液浸泡24 h以上。 1.2仪器与设备 ContrAA 700高分辨连续光源原子吸收光谱仪 及MPE自动进样器德国耶拿分析仪器股份公司I CascadaTM实验室超纯水系统 美国Pall公司;XT- 9900型智能微波消解仪,XT-9800多用预处理加热仪 上海新拓微波溶样测试技术有限公司l FA-2004B 电子天平 上海越平科学仪器有限公司;电子电炉 (0-- ̄2000 W)上海树立仪器仪表有限公司;移液器 德国Eppendorf公司。 1.3方法 1.3.1仪器工作条件 高分辨连续光源火焰原子吸收光谱仪工作条件见 表1。 裹1 商分辨连续光源火焰原子吸收光谱仪工作条件 Table 1 Working conditions of HR-CS FAAS 1.3.2标准工作曲线的配制 用体积分数为0.5 的HN03溶液将Ca标准溶 液进行逐级稀释,配制成0.1~20 mg/L的标准系列 溶液,并向其中添加KCI和La(NO。)。溶液,使其都含 有1%KCl和0.5 La(NO3)3。 同理,用体积分数为0.5 的HNO。溶液将Fe, Mg,Zn标准溶液进行逐级稀释,分别配制成0.02~5, 0.04---1.2,0.05-- ̄1.4 mg/L的标准系列溶液,并向其 中添加KC1溶液,使其都含有0.1 KCI。 1.3.3样品处理 将聚四氟乙烯微波消解罐从体积分数为5 的 HNO。溶液中取出,用超纯水清洗干净后,放人8O℃ 烘箱中干燥。准确称取0.2000~O.3000 g味精放入 其中,加入5 mL浓HNO。和1 mL体积分数为3O 的过氧化氢,在多用预处理加热仪中敞口消解1 h左 右(温度:40, ̄100℃,逐步加热),取出消解罐,再向其 中加入1 mL体积分数为3O 的过氧化氢,按表2中 微波消解条件进行消解。等消解完成后得到无色透明 溶液(如果消解液呈现淡黄色,可向其中加入1 mL体 一73— 第38卷第l1期 2013年11月 中国调味晶 China CondimentENT 分析检测 积分数为30 的过氧化氢,按表2中微波消解条件再 量:∞=cVn/m。 进行1次消解),将其转移至50 mL小烧杯中,放到电 子电炉上,调节电炉功率至1000 W,在通风橱内加热 式中: ̄Jo为样品中各金属元素的含量( g/g);C为 待测样品溶液中各金属元素的质量浓度(rag/L)iV为 赶酸至近干,用体积分数为0.5 9,6的HNO 溶液多次 消解结束后样品定容的体积,即为25 mL;n为样品稀 释的倍数;m为样品称取的质量(g)。 冲洗小烧杯中的样液,并将冲洗液转移至25 mL容量 瓶中,用体积分数为0.5 的HNO。溶液定容至刻度, 摇匀备用,按试验方法做空白试验。根据所测元素浓 度的高低,用体积分数为0.5 的HNO。溶液进行适 当倍数的稀释(根据1.3.2向待测样品溶液中添加一定 量的KCl和La(NO3)3溶液)。 农2微波消解条件 Table 2 Conditions of microwave digestion 2结果与分析 2.1测定参数的优化 在高分辨连续光源火焰原子吸收光谱法测定金属 元素过程中,乙炔一空气流量和燃烧器高度是影响测定 结果显著的参数。首先,固定燃烧器高度,改变乙炔一 空气流量(改变量为10 L/h),通过比较吸光度的大小 来确定较佳的乙炔一空气流量值,其次,固定乙炔一空气 流量(较佳值),改变燃烧器高度,通过比较吸光度的大 小来确定最佳的燃烧器高度值;最后,固定燃烧器高度 (最佳值),改变乙炔一空气流量(改变量为5 L/h),通过 各金属元素在与标准系列溶液完全相同的条件下 比较吸光度的大小来确定最佳的乙炔一空气流量值,测 定结果见表3和图1。 进行测定,根据下列公式计算样品中各金属元素的含 哀3测定参数的优化 Table 3 Optimization of determination parameters I.4 1.2 1.0 2.2标准工作曲线的绘制 Ca Fe 捌0.8 誊0.6 0.4 使用HR-CS FAAS法,按表1的工作条件对Ca, Fe,Mg,Zn四种金属元素的标准系列溶液进行顺序测 o.2 0.O l 2 3 4 5 6 7 8 9 10 定。以质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准 工作曲线,见图2。所得各金属元素的回归方程、浓度 范围、相关系数和特征浓度见表4。 步骤 圈i测定参数的优化 Fig.1 Optimization of determination parameters 一74~ 第38卷第11期 中国调味昌 China Condiment 分析检测 2013年l1月 lJDo 0.75 啷 0.25 ^ n一 0 群; 群 0 5 10 15 2O 浓度(=e/L) 03 一¨ 03 n2 萱c ml O 0 Q25咖嘣t舯l l 浓度(m ) 圈2标准工作曲线 Fig.2 Standard working curves 裹4 回归方程、相关系数和特征浓度 Table 4 Regression equations.correlation coefficients and characteristic c0ncentr8tion 由表4可知,在确定的质量浓度范围内,各金属元 素的质量浓度与吸光度呈现良好的关系(相关系数均 大于0.994)。 2.3样品、加标回收率和精密度的测定 取味精样品,在微波消解前加入各标准溶液,消解 结束后进行Ca,Fe,Mg,Zn各金属元素的测定,在表1 的工作条件下重复测定6次,根据1.3.3中公式计算 样品中各金属元素的含量,同时计算加标回收率[16 和 相对标准偏差(RSD),结果见表5。 裹5样品、加标回收率和精密度实验结果 Table 5 Results of metal element content-recoveries and RSD in monosodium glutamate 续裹 由表5可知,味精中Ca,Fe,Mg,Zn的含量分别 为183.3,1.1,54.7,1.4 Fg/g,加标回收率为95.9% ~107.4 ,本法的精密度(RSD)为1.2 ~1.9 ,表 明用本法测定味精中Ca,Fe,Mg,Zn稳定性好,结果 准确、可靠。 3 结论 实验选择微波消解作为样品的前处理方式,分析 研究了乙炔一空气流量和燃烧器高度对测定结果的影 响,通过实验分别确定了测定Ca,Fe,Mg,Zn的最佳 参数。在此条件下,利用高分辨连续光源原子吸收光 谱仪快速顺序测定味精中Ca,Fe,Mg,Zn的含量分别 为183.3,1.1,54.7,1.4 pg/g,加标回收率为95.9 "--107.4 ,本法的精密度(RSD)为1.2 ~1-9 。 参考文献: [1]Lisia M G S。Bernhard W。Rennan G 0 A,et a1.Simulta— neous Determination of Cd and Fe in Beans and Soil of Dif- ferent Regions of Brazil Using High-Resolution Continuum oSurce Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry and Direct Solid SampiingEJ].Journal of Agricultural and Food Chemistry,2009,57(27);10089-10094. 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